气相色谱技术概论－之一

在气相色谱中，流动相（或“移动相”）是载气，通常是惰性气体，例如氦气或非反应性气体如氮气。在大约90％的仪器中，氦仍然是*常用的载气，尽管优选用于改进分离的氢。固定相是惰性固体载体上的液体或聚合物的微观层，在称为柱的一片玻璃或金属管内（类似于分馏塔）。用于进**相色谱的仪器称为气相色谱仪。

正在分析的气态化合物与柱的壁相互作用，其中涂有固定相。这导致每种化合物在不同时间洗脱，称为化合物的保留时间。保留时间的比较是GC对其分析的有用性。

气相色谱原理上类似于柱色谱法（以及其他形式的色谱法，如HPLC，TLC），但具有几个显着的差异。首先，将混合物中的化合物分离的过程在液体固定相和气相流动相之间进行，而在柱色谱法中，固定相为固体，流动相为液体。 （因此，程序的全称分别是“气相色谱法”，分别是移动和固定相。）**，气相通过的柱位于炉中，气体的温度可以在而柱色谱（通常）没有这样的温度控制。*后，气相中化合物的浓度仅仅是气体蒸气压的函数。

气相色谱也类似于分馏，因为两种方法主要基于沸点（或蒸汽压）差异分离混合物的组分。 然而，分馏通常用于大规模分离混合物的组分，而GC可以以更小的比例（即微量级）使用。
气相色谱法有时也被称为气相色谱法（VPC）vapor-phase chromatography (气液分配色谱法（GLPC）gas–liquid partition chromatography  这些替代名称以及它们各自的缩写经常用于科学文献。 严格来说，GLPC是*正确的术语，因此被许多作者所喜爱。

历史
色谱可以追溯到1903年俄罗斯科学家Mikhail Semenovich Tswett的工作。 德国研究生Fritz Prior在1947年开发了固态气相色谱仪。Archer John Porter Martin获得诺贝尔奖，他工作并开发了液－液色谱（1941年）和纸上层析（1944年）。他为气相色谱的发展奠定了基础 。随后他制作了液－气色谱（1950）。

GC分析
气相色谱仪是用于分离复杂样品中化学物质的化学分析仪器。气相色谱仪使用称为柱的流通窄管，根据其各种化学和物理性质，样品的不同化学成分通过其以不同的速率通过气流（载气，流动相）和它们与一个特定的柱填充，称为固定相。随着化学品离开色谱柱的末端，它们以电子方式检测和鉴定。柱中的固定相的功能是分离不同的组分，导致每个组分在不同的时间（保留时间）离开色谱柱。可用于改变保留次序或时间的其他参数是载气流速，色谱柱长度和温度。

在GC分析中，已知体积的气体或液体分析物通常使用微量注射器（或固相微萃取纤维或气体源切换系统）注入塔的“入口”（头部）。当载气将分析物分子扫过柱时，通过将分析物分子吸附在柱壁上或柱中的包装材料上来抑制该运动。分子沿着柱进行的速率取决于吸附的强度，其依赖于分子的类型和固定相材料。由于每种类型的分子具有不同的进化速率，分析物混合物的各种组分随着它们沿着塔进行分离并在不同时间（保留时间）到达塔的末端。检测器用于监测柱的出口流;因此，可以确定每个组分到达出口的时间和该组分的量。通常，物质通过从柱中出现（洗脱）的顺序以及分析物在柱中的保留时间来确定（定性地）

仪器组成

自动进样器
自动进样器提供了将样品自动引入入口的方法。可以手动插入样品，但不常见。自动进样提供更好的再现性和时间优化。
存在不同种类的自动进样器。自动进样器可以根据样品容量（自动进样器与自动进样器，自动进样器可以工作少量样品），机器人技术（XYZ机器人与旋转机器人 - *常见）进行分类或分析：
液体
通过注射器技术静态顶空
通过转移技术的动态顶空
固相微萃取（SPME）
传统的自动进样器制造商与GC制造商不同，目前没有GC制造商提供全系列的自动进样器。历史上，自动进样器技术发展*活跃的国家是美国，意大利，瑞士和英国。

进样口
柱入口（或注射器）提供了将样品引入连续的载气流中的方法。进样口是连接到柱头的硬件。

常见的进样口类型有：

S / SL（分流/不分流）进样器
通过注射器通过隔膜将样品引入加热的小室中 - 热促进样品和样品基质的挥发。然后，载气将样品的整体（不分流模式）或部分（分离模式）扫描到柱中。在分流模式中，注射室中的一部分样品/载气混合物通过分流口排出。当使用高分析物浓度（> 0.1％）的样品时，分流注射是优选的，而不分流注射*适合用低分析物（<0.01％）进行痕��分析。在不分流模式下，分流阀在预先设定的时间后打开，以**否则会污染系统的较重元素。该预设（不分流）时间应优化，较短的时间（例如0.2分钟）确保较少的拖尾但响应时间减少，较长的时间（2分钟）增加拖尾，但也增加信号。

柱上入口
样品在此直接引入塔中，没有热量，或低于溶剂沸点的温度。低温将样品冷凝成狭窄区域。然后可以加热柱和入口，将样品释放到气相中。这确保色谱法的*低可能温度，并保持样品在沸点以上分解。
PTV注射器
温度程序的样品介绍首先由Vogt于1979年进行描述。*初，Vogt开发了该技术，用于在毛细管GC中引入大量样品量（高达250μL）。 Vogt以受控的注射速率将样品引入衬管中。衬里的温度被选择为略低于溶剂的沸点。将低沸点溶剂连续蒸发并通过分流管排出。基于此技术，Poy开发了程序化温度蒸发喷射器; PTV。通过在低初始衬管温度下引入样品，可以绕过经典热注射技术的许多缺点。
气源入口或气体切换阀（6通／10通阀）;收集瓶中的气体样品连接到*通常是六端口切换阀。当样品可以扩展到先前抽空的样品环中时，载气流不中断。在切换时，将样品环的内容物插入载气流中。

P / T（吹扫／捕集）系统;惰性气体通过含水样品鼓泡，导致不溶性挥发性化学物质从基质中**。挥发物在环境温度下被捕获在吸收柱（称为捕集阱或浓缩器）上。然后将捕获器加热并将挥发物引入载气流中。需要预浓缩或纯化的样品可以通过这样的系统引入，通常连接到S / SL端口。

载气（流动相）的选择很重要。氢气具有与氦效率相当的流速范围。然而，如果优化流速，氦气可能更有效率并提供*佳分离。氦气是不易燃的，并且使用更多的探测器和较旧的仪器。因此，氦气是*常用的载气。然而近年来，氦的价格大幅上涨，导致越来越多的色谱技术人员转而使用氢气。理性考虑优先使用氦。