※食品中糖精钠的测定
1、原理：
糖精钠在1mL6moL/LHCL—0.5mL饱和NaCL体系中，三电极、阴极化、二次微分的条件下，于-1.10V出现一灵敏导数波，波高与浓度成正比（5-1000ug/10mL）。
2、仪器与试剂：
2.1 极谱分析仪。
2.2 1moL/LNaOH溶液。
2.3 0.02moL/LNaOH溶液。
2.4 6moL/LHCL溶液。
2.5 10%NaSO4溶液。
2.6 饱和NaCL溶液。
2.7 10%FeSO4 溶液（现配）。
2.8 10%中性醋酸铅溶液。
2.9 乙醚：500mL入分液漏斗，加20mL10% FeSO4 溶液，震摇1分钟，弃水层，用蒸馏水洗至无色。
2.10 糖精钠标准液：0.1mg/L、1mg/L、10mg/L三种。
3、操作步骤：
3.1仪器条件：
线性扫描功能：三电极系统，起始电压-0.80V，终止电压-1.30V，零点电压5V，二次微分，阴极化一次扫描。
3.2取样：
3.2.1配制酒、饮料、果汁、冰棒等食品：精密吸取5mL均匀试样于50mL比色管中，加40mL0.2mol/LNaOH溶液，加2mL10%中性醋酸铅溶液密塞颠倒五次，静止10min后加1mL10%硫酸钠溶液。并补加0.02mol/LNaOH溶液至刻度，密塞颠倒五次，次日收集滤液或上清夜备测。
3.2.2酱油、豆浆、奶制品、冰淇淋、雪糕等食品：精密吸取25g均质后的试样于100mL容量瓶中，加60mL0.02mol/LNaOH 溶液（酸性食品应先用1mol/LNaOH调PH近中性），加10mL10%中性醋酸铅溶解，再补加0.02mol/LNaOH 溶液至刻度，混匀静止30min过滤。
量取40ml滤液（相当于10g样品）于100ml比色管中，加2ml6mol/ LHCI 酸化，分别用20/10/10ml乙醚提取四次，静止分层后，用吸管吸取醚层合并于100ml烧杯中，置50度水浴上挥干，用0.02mol/LNaOH 溶液溶解残渣，反复洗涤烧杯并定容至10ml备测。
3.2.3水果罐头、果酱、蜜饯、酱菜类等食品：取原袋样品置均质器或倒碎机上打成匀浆。精密称取25g于100mL容量瓶中，以下按3.2.2自“60mL0.02mol/LNaOH溶液”起依法操作。
3.2.4糕点、饼干、面包、油炸麻花等食品：精密称取25 g磨碎的匀称样品，置于16x16cm玻璃纸中，加50mL0.02mol/LNaOH 溶液的烧杯中，盖上表面透析20至24小时。
量取60mL透析液（相当于10g样品）于100mL比色管中，以下按3.2.2自“加2mL6mol/ 酸化”起依法操作。
3.3测定：
（1）标准曲线的绘制：精密吸取0.10mg/mL糖精钠标准液0.00、0.05、0.10、0.20、0.40 、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中；另精密吸以1.00mg/L糖精钠标准溶液0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于10mL比色管中。上述各管补加0.02mol/ LNaOH溶液至2.0mL，加0.5mL饱和氯化钠溶液和1.0mL6mol/LHCI 溶液,补加蒸馏水至10mL刻度，混匀静置10分钟。分别上机得到标准曲线及相关系数。
（2）样品的测定：精密吸取样品处理液1.00mL或2.00mL于10mL比色管中, 加0.5mL饱和氯化钠溶液和1.0mL6mol/LHCI 溶液,补加蒸馏水至10mL刻度，混匀静置10分钟，上机，用标准曲线法得出测定样品中糖精钠含量。