极谱仪测定天然矿泉水中钼------催化极谱法
1 催化极谱法 28.1.1 测定范围 本法*低检测量为0.001μg,若取10mL水样测定,*低检测浓度为0.1μg/L。 2 方法提要 钼在氯酸钠-苯羟乙酸-硫酸底液中,能产生一个灵敏度很高、跨度较大的单峰极谱催化波,峰电位－0.3V,在一定浓度范围内,峰高与钼的含量成正比。 试剂 4硫酸溶液(1+1):量取50 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),在不断搅拌下缓缓加入50mL纯水中,冷却至室温。 5硫酸溶液(1+7):量取10 mL硫酸(ρ20=1.84g/mL),在不断搅拌下缓缓加入70mL纯水中,冷却至室温。 6 氯酸钠溶液(500g/L):称取250g氯酸钠(NaClO3),溶于适量纯水中,放置至室温后,用纯水稀释至500 mL。 7 苯羟乙酸溶液(0.25 mol/L):称取19.0g苯羟乙酸［C6H5CH(OH)COOH］,溶于纯水中,稀释至500 mL。 8 钼标准贮备溶液(0.1000 mg/mL):称取0.1500 g在105℃干燥至恒重的三氧化钼(MoO3,优级纯)于50 mL烧杯中,加5～10粒固体氢氧化钠及10 mL纯水,搅拌至其全部溶解,移入1000 mL容量瓶中,用纯水定容。 9 钼标准使用溶液(0.0100μg/mL):吸取钼标准贮备溶液(28.1.3.5)5.00mL于500mL容量瓶中,用纯水定容。此溶液1.00 mL含1 μg钼。吸取此溶液5.00 mL于500 mL容量瓶中, 用纯水定容。此溶液1.00 mL含0.01μg钼。 10 仪器 11 JP900型示波极谱仪:配有滴汞电极、银片电极、铂丝电极。 12调温电热板。 13分析步骤 14 样品测定 15 吸取10.00 mL水样于25 mL烧杯中,加入2滴硫酸溶液(28.1.3.1),在电热板上蒸干,取下冷却。 16 加1.0 mL硫酸溶液(28.1.3.2),5.0 mL氯酸钠溶液(28.1.3.3),4.0mL苯羟乙酸溶液(28.1.3.4),搅拌均匀,放置30 min。 17于原点电位零伏处,以三电极系统作常规极谱扫描,记录波高。 18 校准曲线的绘制 19 吸取0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.50,2.00mL钼标准使用溶液(28.1.3.6)于一系列25 mL烧杯中,补加纯水至10 mL。以下操作同28.1.5.1。 20 以烧杯中钼的含量(μg)为横坐标,波高为纵坐标绘制校准曲线。 21计算 m ρ(M0)=─── ……………………………(44) V 式中:ρ(M0)--水样中钼的质量浓度,mg/L; m--从校准曲线上查得的烧杯中钼的含量,μg; V--所取水样的体积,mL。 22 精密度和准确度 同一实验室对一地下水样品进行12次测定,平均值为0.92μg/L,相对标准偏差为1.1%, 加标回收率为98.5%～100.4%。