示波极谱法测定锌锭中的微量锡-极谱仪
微量锡的测定文献 [1～ 5 ]已有报道 ,多采用比色法、ＩＣＰ ＡＥＳ法和ＡＡＳ法 ,有些分析步骤冗长、工作量大 ,有些需要昂贵的仪器设备。本文将样品简单处理后 ,用示波极谱法 ,在氯化钠底液中直接测定锌锭中微量锡。1 试验部分1 1 主要仪器与试剂ＪＰ900型示波极谱仪 ;饱和甘汞电极 ,铂电极 ,滴汞电极的三电极系统;锡标准溶液 :1 0ｍｇ·ｍＬ- 1 用光谱纯金属锡按常规法配制而成 ;锡标准工作溶液 :1 0 0 μｇ·ｍＬ- 1 ,使用时用水逐级稀释而成 ;ＮａＣｌ底液 :30 0ｇＮａＣｌ溶于 1 0 0 0ｍＬ水中 ,摇匀 ,备用 ;ＢａＣｌ2 溶液 :1 0ｇＢａＣｌ2 溶于 1 0 0ｍＬ水中 ;本试验所用试剂均为分析纯以上 ,水为蒸馏水。1 2 样品处理称取 1ｇ～ 2ｇ(**至 0 0 0 0 1ｇ)锌锭样品于1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,缓慢滴加 1 0ｍＬＨＮＯ3( 1 + 1 )使样品溶解 ,加热蒸至约 3ｍＬ ,加 6ｍＬ浓Ｈ2 ＳＯ4,继续加热至冒浓白烟约 5ｍｉｎ ,取下冷却 ,用水吹洗表皿及杯壁......(本文共计2