关键词：原子吸收分光光度计；黑米酒铅含量；美析仪器www.macylab.com；AA-1800
按照我国卫生标准的要求,铅是酒类卫生指标的必检项目之一。酒与其它食品一样,需经消化后再进行测定,较繁琐。原子吸收分光光度计适用于检测黑米酒中铅含量！
1 材料与方法
仪器 AA-1800H型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪。
试剂 优级纯硝酸
基体改进剂:1.0g/L氯化钯和1.0g/L硝酸镁,临用前等量混匀
铅标准溶液
中间液:准确吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀释至刻度。
使用液:准确吸取中间液10ml于100ml容量瓶中,同上稀释。
原液:0.50mg/ml国内标准样品发行中心监制。
测定方法
仪器参数与升温程序:波长283.3nm,灯电流5.0mA,狭缝1.0nm,平台石墨管,峰面积定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,净化2700℃1秒。
标准曲线及样品测定:分别吸取标准使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分别加入基体改进剂0.50ml,用水稀释至刻度,在以上条件下进样20μl,测定标准曲线。取9.50ml的样液,加入0.50ml的基体改进剂,混匀,直接进样20μl,测定。
结果与讨论 石墨工作条件的选择
由于黑米酒的粘度较大,干燥升温不宜过急,所以采用5秒斜坡升温,并保持30秒,使基体可以完全干燥,以免造成灰化升温阶段试样的飞溅。实验发现,当程序升温至500~600℃时,有大量的浓烟冒出,这可能是由于黑米酒中的有机物大部分在该温度下热解所致。加入基体改进剂后,黑米酒的铅在灰化温度提高到900℃,原子化温度2600℃时,能得到较满意的结果。
基体改进剂用量及加入方式的选择
由于黑米酒的基体较复杂,有机物含量较多,比其它酒稠,直接进样测定往往会出现基线过度上升或多个吸收峰现象。为了消除基体成分的干扰而不影响铅的准确测定,采用加入Pd-Mg混合基体改进剂的方法使铅在该条件下形成较难离解的合金,以提高灰化和原子化温度,从而使干扰组分预先充分热解。实验发现,能使黑米酒产生较大吸收信号且重现性较好的基体改进剂的用量为1∶19。
目前，国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时，常选用原子吸收光谱仪。原子吸收光谱仪是国内一款新型的多元素分析仪，可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的锰、铜、镍、铬、钼、稀土、镁、钛、锌、铝、铁等多种元素。品牌电脑微机控制,全中文菜单式操作,打印机直接打印结果。
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