上海美析仪器有限公司
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主营: 美析(中国)仪器主营光谱类仪器紫外/可见分光光度计,包括1100/1200系列紫外/可见分光光度计、1300系列准双光束紫外/可见分光光度计、1500系列紫外/可见分光光度计、1700系列紫外/可见分光光度计、1800系列双光束紫外/可见分光光度计和1900双光束紫外/可见分光光度计。目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的*新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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AA-1800火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜

发布时间:2015-12-28
AA-1800火焰原子吸收光度法连续测定电镀污水中的锌和铜

关键词:火焰原子吸收光度法;电镀污水;锌;铜;美析仪器www.macylab.com;AA-1800
在对电镀污水的分析中,往往要同时测定锌和 铜。因原子吸收光度法具有操作简单、分析快速、 抗干扰能力强等优点,成为测定锌和铜的国家标准 分析方法°3。在火焰原子吸收光度分析中,所使 用的光源多为单元素空心阴极灯。因此在测定多种 元素时,就需频繁更换不同的空心阴极灯。而在更 换新的空心阴极灯后,需要对灯的波长、灯电流、 光谱宽度、负高压和灯的位置重新调整,而且空心 阴极灯必须预热至少20min后待灯的发光强度稳定 后才能重新测定样品。因此操作较麻烦,费时费 力。由于锌空心阴极灯的阴极多以锌铜合金制 成0,用能量*大值校准波长的方法对锌灯扫描, 发现不仅在213. 9nm处有锌的共振线,且在 324. 8nm处有铜的共振线,并有足够的发射强度。 因此锌灯不仅发射锌的谱线,同时也发射铜的谱 线。据此笔者用锌空心阴极灯在测定污水中的锌 后,把波长调到324. 8nm后,接着测定污水中的 铜,省时省力,提高了工作效率。同时对用锌灯和 铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限和实际电镀污 水样品进行了比较。
1试验
1.1主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计(美析中国公司)、锌空心阴极灯、铜空心阴 极灯。
锌标准溶液(500mg/L)、铜标准溶液(500mg/ L):均为国家环保总局标样研究所购得。
硝酸:GR。
1.2仪器工作条件(表1)
表1锌、铜测定的仪器工作条件
分析       分析       灯电       负高       光谱通带       空气流量       乙炔流量
元素       线/nm     流/mA    压/V       宽度/nm  /L ? min -1     /L ? min -1
锌    213.9      3. 0  353. 2     0.4   6. 0  0. 6
铜    324. 8     3. 0  254. 4     0. 4  5. 5  0. 5
1.3试验方法 1.3.1样品的预处理
电镀污水样品如浑浊、有沉淀,需要进行预处 理。将污水样摇匀后,取100ml放入200ml烧杯 中,加入5ml硝酸,在电热板上低温加热消解,待 沉淀溶解、水样清澈透明后停止加热,冷却后定容 至100ml,摇匀后上机分析。
1.3.2标准曲线的制作和样品中锌、铜的测定 打开仪器,装上锌空心阴极灯,按表1仪器 工作条件调试好仪器,预热锌灯20min后,测 定锌标准曲线和污水中锌含量,然后把锌灯的 分析线调到324. 8nm处,测定铜标准曲线和污 水中的铜含量。
2结果与讨论
2.1锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 精密度试验
用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电 镀污水中的锌、铜进行4次平行测定(见表2),
结果表明,测定的相对标准偏差(RSD)
<2. 52%。
2.2锌空心阴极灯连续测定电镀污水中锌、铜的 准确度试验
用锌空心阴极灯对样品编号为SFR148的电镀 污水的锌、铜进行加标回收率试验(测定锌时样 品稀释5倍)(表3),结果表明,加标回收率范围
在 95. 6% ~ 104%
表3锌灯测定电镀污水中锌、铜的加标回收率试验4%。
 
测定
元素       本底值
/ μg      加标量
/ μg      加标样品 测定值/ μg 回收
率/%
            25.0 48. 2       97. 2
            25. 0       47. 8       95. 6
锌    23. 9       25. 0       49. 5       102
            25. 0       50. 0       104
            50. 0       92. 8       104
            50. 0       89. 2       96. 4
铜    41. 0                   
            50. 0       91. 6       101
            50. 0       90. 2       98. 4
2. 3锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线及其检出限 的比较
用锌灯和铜灯分别测定铜标准曲线,对铜的空 白溶液平行测定20次,记录其吸光度,计算标准偏差S,以3S除以标准曲线斜率R计算检出限,结果 见表4,两者标准曲线的斜率非常接近,相关系数 均较好,检出限均小于标准方法0. 05mg/L的要求。
表4锌灯、铜灯测定铜标准曲线及检出限
铜含量/ μg   0. 00       0. 25       0. 50       1. 00       1. 50       2. 00       标准曲线       相关系数Y    检出限P / mg ? L -1
锌灯测定吸光度    0. 000     0. 044     0. 087     0. 175     0. 260     0. 355     y = 0. 176x-0.0008 0. 9998   0. 0122
铜灯测定吸光度    0. 000     0. 046     0. 091     0. 178     0. 264     0. 363     y = 0. 179x-0.0002 0. 9997   0. 0048
2.4锌灯和铜灯分别测定电镀污水样品的比较 用锌灯和铜灯分别对编号为SFR163、 SFR175、SFR188、SFR202的电镀污水中的铜进行 测定(表5),两者的相对误差<3.45%。
表5锌灯、铜灯测定电镀污水中铜的结果比较
 
样品编号       铜灯       锌灯       相对误差/%
SFR163   0. 58       0.56 3. 45
SFR175   2. 62       2. 58       1. 53
SFR188   8. 48       8. 22       3. 07
SFR202   12. 5       12. 1       3. 20
 
3结论
以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收 光度法测定完电镀污水中的锌后,把波长调节到铜 的共振线,接着测定污水中的铜。测定锌和铜的精
密度(RSD) <2.52% ,加标回收率在95. 6% ~104%。用锌灯和铜灯分别测定铜标准系列及其检 出限和多个电镀污水中的铜,发现两者的标准曲线 的斜率非常一致,相关系数均较好,检出限均小于 标准法0. 05mg/L的要求,实际水样测定的相对误 差<3.45%。因此用锌灯连续测定电镀污水中的 锌、铜是可行的,避免了频繁更换空心阴极灯,省 时省力,提高了工作效率。
 
关键词:火焰原子吸收光度法;电镀污水;锌;铜;美析仪器www.macylab.com;AA-1800
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