定氮仪蒸馏器---凯式定氮仪的必要设备

定氮仪蒸馏器---凯式定氮仪的必要设备
定氮仪蒸馏器简称蒸馏器，是一种专门用来蒸馏、有时也可以用来滴定的设备。它可以单独使用，用来对样品进行蒸馏，或者跟消化炉一起使用，结合成定氮仪，更加方便来用来测定蛋白质的氮含量。
一般凯式定氮法测定样品中蛋白质含量可以分为以下步骤：消化、蒸馏、吸收、滴定四步。消化样品需要用到消化炉，其中浙江托普仪器有限公司的出产的消化炉有好多种不同的型号，如有4孔、8孔、12孔的，也有经济型消化炉和数显型消化炉。蒸馏则是运用定氮仪蒸馏器进行蒸馏。蒸馏是滴定的前提，只有将样品中的含氮物质完全蒸馏出来，才能进行滴定，如果蒸馏器没有将含有含的化学物质完全蒸馏吸收，那么测出的蛋白质结果将有偏差。滴定即用相应的试剂对样品中吸收出来的含氮物质进行滴定。下面我们具体看下用凯式定氮法测定蛋白质含量的蒸馏过程。
首先要对蒸馏器进行洗涤：用水洗涤干净定氮仪蒸馏器，在蒸汽发生器中加入用几滴硫酸酸化的蒸馏水和几滴甲基红指示剂，用这样的水蒸气洗涤凯氏定氮仪。约15分钟后，在冷凝器下端倾斜放好装有硼酸-指示剂的锥形瓶，继续蒸汽洗涤2分钟，观察锥形瓶内的溶液是否变色，如不变色则证明蒸馏装置内部已洗涤干净。移走锥形瓶，停止加热，打开夹子。
 蒸馏器蒸馏过程：取下棒状玻塞，用吸管吸取消化液，细心地插到反应室小玻璃杯的下方，塞紧棒状玻塞。将一个含有硼酸和指示剂的锥形瓶放在冷凝器下方，使冷凝器下端浸没在液体内。取30％的氢氧化钠溶液10ml放入小玻璃杯中，轻提棒状玻璃塞使之流入反应室(为了防止冷凝管倒吸，液体流入反应室必须缓慢)。尚未完全流入时，将玻璃塞盖紧，向玻璃杯中加入蒸馏水约5ml。再轻提玻璃塞，使一半蒸馏水慢慢流入反应室，一半留在玻璃杯中作水封。加热水蒸汽发生器，沸腾后夹紧夹子，开始蒸馏。氨气进入锥形瓶，瓶中的酸溶液由紫色变成绿色。变色时起记时，再蒸馏5分钟。移动锥形瓶，使硼酸液面离开冷凝管约1 厘米，并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外面，继续蒸馏1分钟，移开锥形瓶，用表面皿覆盖锥形瓶。蒸馏完毕后，须将反应室洗涤干净，再继续下一个蒸馏操作。待样品和对照均蒸馏完毕后，同时进行滴定。