固相萃取仪的一般操作程序分为如下几步

固相萃取仪的一般操作程序分为如下几步
1.活化吸附剂
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。
①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。
②正压固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。
③离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当pH值，并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。
为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。
2.上样
将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
3.洗涤和洗脱
在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。
如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，*后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。
为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞，可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，郑州宝晶电子科技有限公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置，同时又开发了多款真空固相萃取装置（图10-2-23），可同时处理多个固相萃取小柱。