河北旌派厂家分液漏斗振荡萃取器萃取与洗涤操作

      河北旌派厂家分液漏斗振荡萃取器萃取与洗涤操作萃取和分液漏斗的使用一、萃取是利用有机物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度的不同，使有机物从一种溶剂转移到另一个溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分有机物提取出来。由于多数有机物在有机溶剂中有更好的溶解性，分液漏斗振荡萃取器常用有机溶剂来萃取溶解于水溶液中的有机物，是萃取的典型实例。在实验室中进行液-液萃取时，一般在分液漏斗中进行。萃取也是分离和提纯有机物常用的方法。 用一定量的有机溶剂萃取时，把溶剂量分成多次萃取，比用全部量作一次萃取效果要好。例如在100mL水中溶有4g丁酸，15℃时用100mL苯来萃取其中的丁酸，用100mL苯一次萃取时，在水中丁酸的剩余量为1.0g，但若将100mL苯分三次萃取，则剩余量减少为0.5g（此数值可由公式计算得出）。一般萃取次数为3～5次即可。 另外，在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，可提高萃取效率。萃取溶剂的选择应由被萃取的有机物的性质而定。一般难溶于水的物质用石油醚萃取，较易溶于水的物质，用苯或乙醚萃取，易溶于水的物质，则用乙酸乙酯萃取。在选择溶剂时，不仅要考虑溶剂对被萃取物与杂质应有相反的溶解度。而且溶剂的沸点不易过高，否则不易回收溶剂，甚至在溶剂回收时可能使产品发生分解。此外还应考虑溶剂的毒性要小，化学稳定性要高，不与溶质发生化学反应，溶剂的密度也要适当等。

            二、分液漏斗的使用  分液漏斗是一种用来分离两种不相混溶液的仪器。它常用于从溶液中萃取有机物或者用水、碱、酸等洗涤粗品中的杂质。  从液体中萃取 1.使用前的准备工作  （1）分液漏斗上口的顶塞应用小线系在漏斗上口的颈部，旋塞则用橡皮筋绑好，以避免脱落打破；  （2）取下旋塞并用纸将旋塞及旋塞腔擦干，在旋塞孔的两侧涂上一层薄薄的凡士林，再小心塞上旋塞并来回旋转数次，使凡士林均匀分布并透明。但上口的顶塞不能涂凡士林；  （3）使用前应先用水检查顶塞、旋塞是否紧密。倒置或旋转旋塞时都必须不漏水，方可进行使用。  2.萃取与洗涤操作，把分液漏斗放置在固定于铁架台的铁环（用石棉绳缠扎）上。关闭旋塞并在漏斗颈下面放一个锥形瓶。图2—1由分液漏斗上口倒入溶液与溶剂（液体总体积应不超过漏斗容积的2/3），然后盖紧顶塞并封闭气孔。取下分液漏斗，振摇使两层液体充分接触。振摇时，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部（或手掌）顶住顶塞，以防顶塞松开。用左手大拇指、食指按住处于上方的旋塞把手，既要能防止振摇时旋塞转动或脱落，又要便于灵活地旋开旋塞。漏斗颈向上倾斜30～45°角用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后，仍保持漏斗的倾斜度，旋开旋塞，放出蒸气或发生的气体，使内外压力平衡。当漏斗内有易挥发有机溶剂（如乙醚）或有二氧化碳气体放出时，更应及时放气并注意远离别人。放气完毕，关闭旋塞，再行振摇。如此重复3～4次至无明显气体放出。操作易挥发有机物时，不能用手拿球体部分。 3. 两相液体的分离操作  分液漏斗进行液体分离时，必须放置在铁环上静置分层；待两层液体界面清晰时，先将顶塞的凹缝与分液漏斗上口颈部的小孔对好（与大气相通），再把分液漏斗下端靠在接受瓶壁上，然后缓缓旋开旋塞，放出下层液体，放时先快后慢，当两液面界限接近旋塞时，关闭旋塞并手持漏斗颈稍加振摇，使粘附在漏斗壁上的液体下沉，再静置片刻，下层液体常略有增多，再将下层液体仔细放出，此种操作可重复2～3次，以便把下层液体分净。当*后一滴下层液体刚刚通过旋塞孔时，关闭旋塞。待颈部液体流完后，将上层液体从上口倒出。绝不可由旋塞放出上层液体，以免被残留在漏斗颈的下层液体所沾污。 不论萃取还是洗涤，上下两层液体都要保留至实验完毕。否则一旦中间操作失误，就无法补救和检查。 分液漏斗与碱性溶液接触后，必须用水冲洗干净。不用时，顶塞、旋塞应用薄纸条夹好，以防粘住。（若已粘住，不要硬扭，可用水泡开）。当分液漏斗需放入烘箱中干燥时，应先卸下顶塞与旋塞，上面的凡士林必须用纸擦挣，否则凡士林在烘箱中炭化后，很难洗去。在萃取过程中，将一定量的溶剂分做多次萃取，其效果比一次萃取为好。 乳浊液的破坏方法，当形成乳浊液难于分层时，可采用以下几种方法破坏乳浊液。

     （1）以接近垂直的位置将分液漏斗轻轻回荡或用玻璃棒轻轻搅拌。 （2）加入食盐（或某些去泡剂）利用盐析作用来破坏乳化。 （3）若因碱性物质而乳化，加入少量稀硫酸来破坏乳化。 （4）加热或滴加数滴乙醇（改变表面张力）来破坏乳化.从固体混合物中萃取从固体混合物中萃取所需要的物质，*简单的方法是把固体混合物先行 研细，放在容器里，加入适当溶剂，用力振荡，然后用过滤或倾析的方法把 萃取液和残留的固体分开。若被提取的物质特别容易溶解，也可以把固体混 合物放在放有滤纸的锥形玻璃漏斗中，用溶剂洗涤。这样，所要萃取的物质就 可以溶解在溶剂里，而被滤取出来。如果萃取物质的溶解度很小，则用洗涤方 法要消耗大量的溶剂和很长的时间。