固相萃取产品说明书仪器安装调试步骤
固相萃取产品说明书仪器安装调试步骤
产品说明:
上海Jipad是由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品**检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
基本原理:
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
操作步骤:
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目标化合物
活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
淋洗----*程度除去干扰物。
洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
故此步骤要开始收集
洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
产品主要特征:
●固相萃取仪整机采用高透明的有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
●真空槽其壁厚均匀,可承受-0.098Mpa以上的高负压,长期在高压环境中使用不变形。
●圆柱形真空槽设计比方形真空槽设计整体密封性能更好,稳定性更高,各处受压均匀。
●萃取柱方形分布,便于分组实验,萃取速度一致性好、控制调整方便。
●多通道可独立控制,导流针耐腐蚀性强。
●萃取柱托盘采用特高分子材料制成,其美观耐腐蚀并且长期使用在高压力状态下不变形。
●固相萃取仪的内部试管架由聚四氟乙烯制成,故有极高的耐腐蚀性。
●防交叉污染,防雾化真空槽设计,操作简单快速。
仪器安装调试步骤
1、小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
2、小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并保证盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。
3、如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
4、如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
5、如选购了独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
6、将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
7、将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
8、待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉。
9、如不想用试管接液,可将试管架取出,放入合适大小的容器,*次萃取后取出倒掉。
10、再将干净试管放入装置,盖好上盖板,插好SPE小柱,用所需萃取溶剂加入针管,启动真空泵,至液体抽干后关掉电源,取出试管备用。萃取制样完毕。
11、将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩,制备完毕。
12、处理好试管中的溶剂,并将试管冲洗干净以备再用。
13、为了节省SPE柱的使用成本,每次使用后,应将SPE柱用淋洗液冲洗干净,保证其填料的活性。