实验名称：香水成分的毛细管气相色谱分析
一、实验目的
1、了解气相色谱法分离的原理及其适用范围；
2、学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；
3、了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；
4、了解毛细管气相色谱柱的性能；
二、实验原理
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，多组分的试样是通过色谱柱得到分离，主要是通过物质在固定相和流动相（气相）之间发生吸附、脱附和溶解、挥发的分配过程。气相色谱法应用于气体试样的分析，也可以分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和固体。但其不适用于高沸点，热敏性物质的检测。在同一气相色谱分析条件下,采用纯样加大法和保留值对照,对风油精的5个主要组分进行了定性分析
氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生的离子，在高压电场的作用下，形成离子流，经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。
本实验采用程序升温，低沸点先出峰，高沸点后出峰。风油精中含有的有机物成分复杂，沸程较宽，宜采用程序升温（即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加），可使各组分以*佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。
针对风油精的主要成分（薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）是具有香味的挥发性有机物，因此适**用毛细管柱气相色谱法，氢火焰离子化检测器，程序升温进行分离和分析。
三、实验步骤
1、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至进样状态，，待仪器的电路和气路系统达到平衡。基流稳定后，准备进样。
2、吸取风油精0.2μL分别四次进样，程序升温从140℃，以20℃/min的速度升至200℃。采样并记录色谱数据。
3、实验完毕后，按要求关好仪器。
四、实验条件
1、仪器与试剂
气相色谱仪（山东金普—GC2010，配有氢火焰离子化检测器，毛细管气路）
氮气钢瓶，氢气钢瓶，空气压缩机
微量进样器 1 μL
风油精（主要组成：薄荷脑、樟脑、桉油、丁香酚、水杨酸甲酯）
无水乙醇（分析纯），萘（分析纯）
0.5g/10ml风油精-乙醇
0.1g/10ml萘-乙醇
2、色谱条件
色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱
（件号：01—11—1109
柱型：SF—54（高惰**联）
规格：30m×0.32mm×0.4um
汽化室温度：220℃
柱温采用程序升温：起点140℃，以20℃/min的速度升至200℃。
混合载气流速：1.0ml/min
分流比：30:1
进样量：0.2 μL
五、数据记录及处理（附原始图）
1、原始数据图
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序号
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被测物
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萘浓度（g/mL）
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萘峰面积
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水杨酸甲酯峰面积
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标1#
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10ml乙醇+0.1097g水杨酸
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0.1
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31345.6
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10740.1
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标2#
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10ml乙醇+0.1975g水杨酸
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26458.309
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22120.291
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标3#
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10ml乙醇+0.3158g水杨酸
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51124.422
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23376.277
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标4#
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10ml乙醇+0.3923g水杨酸
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15472.276
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9764.674
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标5#
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10ml乙醇+0.5077g水杨酸
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4459.219
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19447.699
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风油精1#
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10ml乙醇+0.5597g水杨酸
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2、将实验数据计算结果列入下表中
以**组为计算示例
Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，
mi/ms=0.1097/0.1000=1.097
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序号
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Ai/As
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mi/ms
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标1#
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0.3426
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1.097
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标2#
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0.8360
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1.975
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标3#
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0.4572
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3.158
|
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标4#
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0.6311
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3.923
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标5#
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4.3612
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5.077
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3、.以Ai/As为纵坐标，mi/ms为横坐标，做内标标准曲线。
（因为标3#、标4#点偏差较大，所以舍弃。）
4、风油精样品
（1）、定性分析
A、 从保留时间定性知：因为萘保留时间为4.9min左右 ，所以6号峰为萘的出峰数据；
B、其他组份按沸点高低出峰，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（桉油176℃、樟脑204℃、薄荷脑216℃、水杨酸甲223℃、萘230℃、乙醇78.4℃），其出峰顺序和峰高，峰面积等相关数据列表如下。
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峰号
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峰名
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保留时间
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峰高
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峰面积
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1
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乙醇
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1.023
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1033005.625
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1986655.625
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2
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桉油
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2.632
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3058.857
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6757.900
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3
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樟脑
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3.432
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4253.667
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8443.316
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4
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薄荷脑
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3.557
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47698.668
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81538.898
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5
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水杨酸甲酯
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3.74
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57240.332
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107425.547
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6
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萘
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4.848
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2597.918
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6185.573
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（2）、定量分析
在样品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。
代入y=1.043x-0.9866，则mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水杨酸甲酯的含量为1.7597g
六、实验结果及讨论
（1）、为什么毛细管气相色谱柱的柱效比填充柱高？
答：气相色谱组分在气相中流动速度快，增加柱长，可以提高柱效。毛细管柱（一般为30-100m），填充柱（一般为15m），而且毛细管柱要比一般的直译柱细的多，所以毛细管气相色谱的柱效比填充柱高。
（2）、程序升温技术可用于何种试样的分析？
答：恒温条件下，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。柱温按一定的加热速率，随时间做线形或非线性的增加。在较低的初始温度下，沸点较低的组分先出峰，随着柱温的增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并得到分离良好的尖峰。各组分的保留值可用色谱峰*高处的相应温度即保留温度表示。
3、注意事项
（1）、实验前先开载气，实验结束后关载气，实验过程中不能断气。
（2）、避免出现超前锋，所以要进样准确进样准确，样品浓度不能太大。
（3）、气相温度不够，温度太低会造成峰拖尾，流动相速度太慢也会造成峰拖尾。
（4）、进样时，进样针应先用被测试液润洗几次，然后缓慢抽取一定量试液，然后针头朝上派去多于试液便可进样。