上海希言科学仪器有限公司
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主营: 上海希言科学仪器有限公司,主要的代理经营品牌有:巴罗克Biologix、海狸Beaver、诗董SRITRANG施睿康手套、沪析HUXI、EDO一斗,virya、MUCU、珀金埃尔默perkinelmer、赛默飞世尔-戴安Dionex、Duran蓝盖瓶、沃特世Waters、安捷伦Agilent、 Cytiva(通用GE)等知名品牌。
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成功案例

赛默飞世尔科技:鸡肉中利巴韦林的检测方案

         近日,央视新闻频道对于速成鸡事件的报道,让众多食品企业卷入风波中。据节目透露,山东一些养鸡场违规使用***和**来养殖肉鸡,当地一些养殖户违规喂 食金刚烷胺、利巴韦林等抗病毒药品,有些养殖户给肉鸡喂食地塞米松等**类药品,使肉鸡能够在40天长到5斤重。
        上述违法添加的**给广大消费者的健康造成隐患,各有关部门迅速展开违法添加**的检测。所有添加的**中,以利巴韦林的检测为复杂。赛默飞世尔科技作 为服务科学的***,为利巴韦林分析提供从前处理到仪器检测的全方位高效、准确的方法,为广大客户提供给佳的支持。

一、 样品前处理方法
        2g鸡肉,加入15mL水,涡旋混匀,超声提取10min,2000xg离心5min,取3mL上清进行固相萃取,固相萃取柱为HyperSep HyperCarb 色谱柱(200mg/3mL,货号60106-301),固相萃取步骤如下:
        活化:1mL 乙腈,1mL乙醇,负压过柱
        上样:3mL 上清液,1mL/min速率过柱
        洗脱:500μL 20%乙腈-水溶液洗脱,1mL/min
        洗脱两次,合并洗脱液,直接进行LC-MS/MS分析。
二、 样品分析方法
1. 仪器
       Accela HPLC;TSQ Quantum Access MAX 三重串联四级杆质谱检测器;Hypercarb 液相色谱柱(100x2.1mm,5μm,货号35005-102130)。
2. 参数设置
    液相参数:
            柱温:室温
            进样量:10μL
            梯度:

质谱参数:
        离子化模式:电喷雾电离,正离子模式;
        质谱扫描方式:选择反应监测(SRM);
        分辨率:单位分辨率;
        毛细管温度:350℃;
        雾化温度:350℃;
        喷雾电压:3700V;
        鞘气压力:30 arb;
        辅助气流速:10 arb;
        碰撞气压力:1.0 mTorr;
        离子对参数见下表:
3.色谱图
    见图1。
图 1  鸡肉加标样品检测结果(利巴韦林浓度,1ppb;同位素内标浓度:1ppb)
三、 结果与讨论
        利巴韦林为强极性化合物,使用水作为溶剂即可将其完全提取。但常规色谱柱无法将其保留。Hypersep Hypercarb是Thermo Scientific独有的固相萃取填料,基质为具有平面结构的100%多孔石墨化碳(PGC),能与极性化合物产生偶极-偶极相互作用而使其具有强保留 性质,特别适合极性化合物的纯化。
        本实验中,使用HyperSep Hypercarb 进行样品的纯化,可以得到满意的回收率,在50ppb的加样回收试验中,回收率为121.8%,重现性良好。且方法简单,与现有方法相比,避免了反复调节 pH值的步骤。而且,使用20%乙腈即可将目标物洗脱,避免在后继的分析过程中产生明显的溶剂效应。
        在分析过程中发现,利巴韦林色谱峰附近容易出现干扰物质,根据文献判断,可能为内源性的异构体。该异构体容易使结果出现假阳性,但使用HyperCarb色谱柱,在极为简单的流动相条件下,即可实现**分离。
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