JTONE系列凯氏定氮仪操作说明(定氮蒸馏器)
1. 等初始化结束,按“选择”键选定“滴定”并“确认”进行打开循环水,检查各个溶液是否满足试验测定,开机接通电源。
2. 滴定,完成3次滴定后按“确认”停止滴定。清洗管路和**管路中的气泡。
3. 选择“排液”,并打开观察口观察是否排空。
4. 选择“硼酸”按“确认”进行加硼酸,此时一手打开观察口观察接收杯内硼酸量,达到接收杯容积一半时,另一手同时按下“确认”结束加酸。再选择“排液”排空杯内酸液。
5. 按“测试”进入参数界面,按“选择”选定所要输入项,输入完按“确认”。依次输入:a)样品编号:每次做完后自动加1。b)样品重量:输入该次实验样品重量。c)加碱量:按秒计算。按v=4-5ml/s加碱量计数,加碱量是所用浓硫酸量的四倍,加碱的时间=4V(浓硫酸)/ v 。d)滴定酸摩尔数:已标定好的酸的浓度。e)蛋白质转换系数:所测试样品本身的固定的转换系数。f)定标系数:经做标准硫酸铵样品所标定的定标系数(一般每半年测试一次)。g)空白值:仪器本身和各试剂所消耗的滴定酸。在测试样品前经做空白测定所得。
JTONE系列凯氏定氮仪操作说明(定氮蒸馏器)
6. 空白测定 将样品编号设“0”;样品重量设0.0000;加碱量设算好后的时间;滴定酸摩尔数设0.1;蛋白转换系数按实验样品设定对应值(奶粉K=6.25,花生牛奶乳液K=6.38);定标系数按已经定标好的值设定;空白值设0.0000。 a)首先测定水空白,连续测定几次,直到*大滴定体积减去*小滴定体积小于0.05ml即仪器稳定。b)测定试剂空白,按上述步骤设定参数后,进行试剂空白测定,做3 次,记录打印结果上的“滴定体积”并求出平均值,将其输入参数界面的“空白值”中。
7. 样品测定 向已经消化完全冷却的样品中加入10ml蒸馏水稀释样品,将定氮管固定在仪器上。按“测试”进入参数设定界面,输入样品重量,算出加碱量时间并输入,确认好其他参数后,按“确认”进行样品自动测试。测试过程按排液、加硼酸、加碱、蒸馏、自动滴定、结果计算存储和打印六步进行。
8. 清洗保养 样品测试完毕后,回到调试界面选择蒸馏功能,进行蒸馏7min左右自动停止。再选择排液,将接收杯内液体排净,即完成蒸馏和滴定装置的清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物并清洗,对**门和滴流盘进行擦拭,去除测试过程中残留的碱液。
9. 关机 关电源,关掉循环水(自来水),拔下电源插头和循环水管,罩上仪器罩。
JTONE系列凯氏定氮仪操作说明(定氮蒸馏器) 补充说明:
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定标系数的标定 做完上述1-6步后。再做: a)做标准硫酸铵样品:取9根定氮管,每根定氮管加入硫酸铵样品10ml,将定氮管固定在仪器上。按“测试”进入参数输入界面,输入样品重量0.0140,加碱量5,定标系数1.0000。b)连续做5个左右标准硫酸铵样品测试,从5个样品含氮量数值中取3个含氮量比较接近的求平均值,用100除以平均值即为定标系数。将定标系数输入仪器中并保存。c)然后继续做标准硫酸铵样品,含氮量应为100%±0.5即可,说明仪器正常,可进行样品测定。
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更换打印纸 按仪器外面打印纸出口旁“按钮”,将打印纸平放于内,打印面朝外,打印纸端口拉出伸至打印纸出口外
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JTONE系列凯氏定氮仪操作说明(定氮蒸馏器)
③ 标准酸溶液的更换 当采用浓度不同的标准酸溶液时,将仪器滴定器内残留的酸液**,进入调试界面选择滴定���能,滴定7-8min,旧酸液彻底被新酸液置换出来,排净接收杯中的标准酸即可。
④ 滴定系统清洗 定期对滴定系统进行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏30min,挥发的醋酸将**接收杯上残留的碱液。
⑤ 回收率的测定 当每次更换标准酸溶液或接收液后,要用硫酸铵做测定,进行回收率分析,保证回收率在99.5%-100.5%之间,说明仪器正常,可以进行样品测定。
⑥ 加碱管路的清洗 若长时间不用(3天以上)加碱管容易结晶堵塞,会腐蚀管路。每次试验后,将碱液倒出,清洗碱桶,换为蒸馏水,进入调试界面,进行反复加碱操作,即选择加碱后,待定氮管内液体达到2/3时停止加碱,倒掉定氮管中的液体,反复3-4次即可。
JTONE系列凯氏定氮仪操作说明(定氮蒸馏器)