新型智能石墨消解仪器的应用

发布时间：2021-08-26

在食品消解方面的应用实例
检测项目的消解均可由新型智能石墨消解仪完成．对于回流问题，可采用具有冷凝回流作用的长消解管加上回流盖的方法。下述实验A5检测采用氢化物原子荧光法，Pb和Cd检测均采用石墨炉原子吸收光谱法．
1.仪器、材料和试剂
智能石墨消解仪，50ml圆底玻璃消解管。回流盖；日立Z2000原子吸收光谱仪；瑞利AF拟O原子荧光光谱仪。
标准小麦粉GBW08503b。HN03(67．70％，分析纯)，HCl04(70．72％．分析纯)，liu脲(分析纯)，抗坏血酸(分析纯)。Pb、Cd、As元素标准液，去离子水。
2.样品预处理
本样品消解方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等食品，奶油、黄油、沙拉、全脂奶粉、蜂蜜等高脂高糖类的样品不使用本方法。对于粮食、豆类去杂质后，
磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用：对于蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
本实验使用的标准小麦粉不需预处理。
3.消解过程
测Pb和Cd时使用如下消解步骤：称取O．29样品小麦粉加到消解管，加入xiao酸5ml，高lv酸0．5ml，左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合，放置石墨消解仪中静置guo夜．然后启动DS?360。升温消解。采用的消解程序
实验结果使消解液无色澄清，若消解液仍有淡黄色，则需延长工步3的时间，剩余消解液Iml左右。不同的样品所需时间不同，较易消解样可缩短工步2的保持时问。消解完后，取下消解管，冷却至室温，定容待分析．
测As时采用如下消解步骤：称取O．39样品小麦粉加到消解管，加入liu酸2ml，xiao酸3ml，高lv酸O．5ml，左右摇动玻璃管使样品与消解液充分混合。采用如表3．3的消解程序启动石墨消解仪，冒白烟即可。消解完后，取下消解管，冷却至室温，加入liu脲+抗坏血陵做还原剂，定容待分析．
4.分析测试结果
(1)小麦粉与菠菜粉的测定值均在标准值的不确定范围内．
(2)平行样品间各元素标准偏差小，说明新型石墨消解系统的均匀稳定性，可为食品检测无机前处理提供有效的保障。
(3)可见在新型石墨消解系统上使用本消解方法具有良好的回收率表现。

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