索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进，脂肪测定仪说明书

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粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标,是评 价产品品质,组织生产的重要依据之 一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用*广 泛的测定方法。在实际生产中,此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照,热浸提-油重法和残余法为改 进方法,对照比较这3种检测方法的 测定结果。

 1 方法原理 

索氏提取法测定脂肪是将样品放 在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进 行回流浸提,一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高温溶剂 中,分子运动加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地缩短了浸提时 间,从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过程不到2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替 水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋 质量,直接在电子天平上称出试样质 量,抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量,不是干基脂肪含量,与国标法 测得的结果一致。

 2 检测方法

2·1 试剂  分析纯的无水乙醚或沸程为30- 60的石油醚。

 2·2 仪器  索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪测定仪、电子天平。

2·3 试样制备  选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封 容器中,防止试样成分的变化。

 2·4 分析步骤

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2·4·1 国标法 

按GB/ T5512食品中脂肪的测 定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念,消除不同人员目测产生 的差异,同时避**查抽提终点时乙 醚大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定6个样品, 8h后取 出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一 个,直到样品脂肪含量不再增加为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间,可作为日常工作的参照,也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表1。 表1 样品测定脂肪需要的抽提时间 样品名称花生大豆鱼粉 抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米 抽提时间(h) 18 10 8

2·4·2 热浸提-油重法 称样1~5g (M)于滤纸筒中,  烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。 铝杯在105℃±2℃条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪 器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入乙醚80mL,接通 冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为:加热温度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105℃ 

一、工作原理

JT-SXT-06是以索氏抽提、重量测定为基本原理来测定脂肪含量；即在溶剂的存在下，溶解脂肪，使脂肪随溶剂提炼出来，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，烘干、称重、计算出脂肪含量。

二、技术指标

1、  提取范围：含粗脂肪量在≥0.5%范围内的粮食、饲料、油料及各种油脂制品。

2、  提取样品数：同时6个/批，也可单独提取。

3、  电源：电压220V，频率50Hz。

4、  功率：水浴加热800W

5、  升温时间：约10分钟。

6、  溶剂回收率：≥80%

7、  控温范围：室温~100℃(任意调节)。

8、  重量：20kg

三、使用说明

1、  化验室具备条件

1.1  索氏提取器；

1.2  分析天平：感量0.0001g；

1.3  干燥箱(电热恒温箱)；

1.4  实验室用粉碎机、研钵；

1.5  脱脂棉、广口瓶、脱脂细砂、脱脂线；

1.6  滤纸桶：用直径125mm圆形滤纸，摺成外径24mm左右，长度50mm左右的滤纸桶、滤纸*好进行脱脂处理，两层*好。

2、  试剂

无水乙mi、AR(HG3-1002-76)标准分析纯。

3、  操作前准备

3.1试样制备：(样品一律以净干为准，取样时尽量均匀要求用四分法取样。)

3.1.1 禾谷类：粮食和豆类(花生除外)取出去杂质的净干试样30~50g，磨碎通过直径1.0mm圆孔筛，装入广口瓶备用。

3.1.2 小粒油料：如芝麻、油菜籽等，取出去杂质的净干试样20g左右，装入广口瓶备用。

3.1.3 大粒油料：如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30~50g，逐粒剥壳，仁壳分别称重，算出仁重百分率，然后切片装入广口瓶备用。

3.2 将抽提瓶用蒸馏水洗净，洗至筒内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度再105℃）取出编号，称重后移入干燥器内冷却备用。

3.3 将摺成圆柱形的滤纸桶放入滤纸桶架内。(注意滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽)

3.4 检查电源是否完好，水源是否接牢。

3.5 开电源开关，设定温控仪和调温旋钮温度，预热15分钟。

4、  操作

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、4.1 试样：

1.粮食、饲料等低油脂样品，可直接称取粉碎样品，**至0.0002克。先在滤纸桶内地补赛一层脱脂棉，然后将样品转入筒内，再用脱脂棉盖在试样上面。

2.油料等高油脂样品在备用试样中称取试样，倒入烘盒内，放入干燥箱中在105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨，磨碎后，加入适量的脱脂细砂（约2克左右）与试样同磨，将试样研至出油状（注意：试样要既达到出油状，又要不粘糊，有一定的疏松度）后，干净的转入在底部塞脱脂棉的滤纸筒内，用脱脂棉蘸少许乙mi，揩净研钵上试样和脂肪，(*好再用少量乙mi将研钵清洗一下)并入滤纸筒内，再用脱脂棉塞入上部压住试样，放入抽提器内。

4.2 在抽提瓶内注入无水乙mi约340ml，先将抽提瓶套住抽提器，并移至水浴锅上，调节位置使抽提瓶保持良好接触，使旋塞柄竖向即可。

4.3 开启电源，根据所需调节加热温度，显示屏直接显示加热温度值。

4.4进行溶剂回收时，使旋塞柄横向即可。

4.5 回收完乙mi后，使冷凝管上提，抽提瓶从水浴锅上取出。置入恒温箱内，烘去水份，然后移入干燥缸内冷却后称重，计算含油量。

4.6 使用结束，关闭电源，擦洗干净，保持整洁。

5、  注意事项（常见故障）：

5.1、用二组水源进出冷却，防止乙mi挥发；

5.2、根据室温的高低，适当调整抽提加热的设定温度；

5.3、加热方式采用水浴加热，加热前必须先注入蒸馏水，防止电热管烧坏。抽提时请注意水位，低水位时应及时补充注入蒸馏水防止电热管烧坏。

5.4、用户在遵守本仪器的运输、保管、安装和使用规程的条件下，如仪器因制造问题而不能正常工作时，从收货之日起1年内，或开箱时发现包装**而损坏、附件与装箱单不符、少零件等情况，请与JTONE质检部门联系，注明产品型号、编号、出厂年、月。

5.5、JTONE长期实行保修，用户可直接与我公司质检部门联系 

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