美国ECD品牌在线OPR分析仪关于亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。在水环境不同的条件下,可氧化成硝酸盐氮,也可被还原成氨。
亚硝酸盐氮在水中可受微生物作用很不稳定,采集后应立即分析或冷藏抑制生物影响。美国ECD浊度分析仪,溶解氧分析仪,在线氨氮分析仪,PH计,电导率分析仪,余氯分析仪等,浊度分析仪价格,溶解氧分析仪品牌,在线氨氮分析仪厂家,PH计批发,电导率分析仪,余氯分析仪
N-(1-萘基)-乙二胺光度法:
1、原理
在磷酸介质中,PH值为1.8±0.3时,亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长540nm处有*大吸收。美国ECD品牌在线OPR分析仪关于亚硝酸盐氮的测定
2、干扰及消除
水样呈碱性(pH≧11)时,可加酚酞指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失;水样有颜色或悬浮物,加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、适用范围
本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定,*低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L。
4、仪器:分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗
试剂:
(1)显色剂:于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g对氨基苯磺酰胺;再将1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中,转移至500ml容量瓶中,用水稀至标线
(2)磷酸(ρ=1.70g/ml)
(3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L):溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中,煮沸0.5-1h,使体积减少到1000ml左右放置过夜,用G-3玻璃砂心漏斗过滤后,贮于棕色试剂瓶中避光保存,待标定。
(4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L):溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中,移入1000ml容量瓶中,稀至标线。
(5)亚硝酸盐氮标准贮备液:称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中,移至1000ml容量瓶中,稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷,保存一个月。标定:美国ECD品牌在线OPR分析仪关于亚硝酸盐氮的测定
在300ml具塞锥形瓶中,移入50.00ml 0.050mol/L高锰酸钾溶液,5ml浓硫酸,插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液,轻轻摇匀,在水浴上加热至70-80℃,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液,使红色褪去并过量,记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色,记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。
用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液,如上操作,用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。
亚硝酸盐氮的浓度(C,mg/L)
—经标定的高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)
—滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入高锰酸钾溶液的总量(ml)
--滴定亚硝酸盐氮贮备液时,加入草酸钠溶液的量(ml)
—滴定水时,加入高锰酸钾标液的总量(ml)
—滴定水时,加入草酸钠标液的总量(ml)
7.00—亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量(g/mol)
50.00—亚硝酸盐标准贮备液(ml)
0.0500—草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,mol/L)
(6)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液(使含12.5mg亚硝酸盐氮),置于250ml棕色容量瓶中,稀至标线,可保存一周。此溶液每毫升含50微克亚硝酸盐氮。
(7)亚硝酸盐氮标准使用液:取10.00ml中间液,置于500ml容量瓶中,稀至标线。每毫升含1.00微克亚硝酸盐氮。
(8)氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1000ml水中,加热至60℃,在不断搅拌下,徐徐加入55ml氨水,放置约1h后,移入1000ml的量筒中,用水反复洗涤沉淀数次,澄清后,把上清夜全部倾出,只留稠的悬浮物,*后加入300ml水,使用前振荡混匀。
5、实验步骤:
(1)校准曲线的绘制
在一组6支50ml的比色管中,分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml亚硝酸盐标准使用液,用水稀至标线,加入1.0ml显色剂,密塞混匀。静置20min后,在2h内,于波长540nm处,用光程长10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
从测定的吸光度,减去空白吸光度后,获得校正吸光度,根据回归方程(y=bx+a)绘制校准曲线,见附录二。
(2)水样的测定美国ECD品牌在线OPR分析仪关于亚硝酸盐氮的测定
当水样pH≧11时,加入1滴酚酞指示剂,边搅拌边逐滴加入(1+9)磷酸溶液,至红色消失。
水样如有颜色或悬浮物,可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌,静置,过滤弃去25ml初滤液。
取适量水样按校准曲线的相同步骤测量吸光度,计算亚硝酸盐氮的含量。
--水样的吸光度 —截距 —斜率
—空白吸光度 —稀释倍数 —取样体积(ml)
注意事项:
(1)显色剂有毒,避免与皮肤接触或吸入体内。
(2)测得水样的吸光度值,不得大于校准曲线的*大吸光度值,否则水样要预先进行稀释。
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