江苏天瑞仪器股份有限公司
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主营:X荧光光谱仪、环保ROHS检测仪、X射线镀层测厚仪、手持式光谱仪、光电直读光谱仪、手持式矿石分析仪、手持式合金分析仪、手持式土壤分析仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、水质分析仪、环保分析仪、大气重金属分析仪,古董检测仪,古玩鉴定光谱仪,考古分析仪,古董鉴定仪器,金属镀层测厚仪,卤素检测仪,环保分析仪,合金分析仪,黄铜检测仪,贵金属检测仪,黄金检测仪,矿石分析仪,水泥分析仪,波长色散x荧光光谱仪,手持式金属分析仪,CCD直读光谱仪,全谱直读光谱仪,金属直读光谱仪,x荧光光谱分析仪,rohs分析仪等
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**及**制品中砷、铅、铬、镍等重金属元素含量的测定

发布时间:2015-11-02

     吸烟中重金属对人体的危害,大大高于消化道吸收。在香烟不完全燃烧时,发生了一系列的热分解与热合成化学反应,形成大量复杂的有机物质。有研究证实,香烟燃烧中心部位温度高达800-900℃,燃烧的边缘温度也达到了300-400℃。**燃烧时的高温,将**中的重金属、类金属衍变为烟尘和雾(气溶胶),直接由呼吸道进入人体内,该过程包含了吸烟者和被动吸烟者。

     中国**行业目前对烟用接装原纸中砷、铅有限量要求(YC 170-2009),并给出相应的检测方法:石墨炉原子吸收光谱法(YC/T 268-2008)、电感耦合等离子体体质谱法(YC/T 316-2009)。

     针对**及其烟用接装纸中的重金属元素检测,天瑞仪器公司应用研发部分开发了**及**制品中重金属检测方案,其中ICP-MS电感耦合等离子体质谱法可同时检测**及**制品中镉、铅、砷、汞、铬、镍等重金属元素含量,测试数据显示,ICP-MS法灵敏度高、准确性好,同时具有快速、抗干扰能力强的特点。

     天瑞自主研发的*新型电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E,仪器整体性能指标优异,性价比高;ICP-MS2000E配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用*新的碰撞反应池技术,能有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;ICP-MS2000E可广泛应用于食品、环保、**、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析领域等。

1 实验方法

1.1 设备及试剂

ICP-MS2000型电感耦合等离子体质谱仪;
WX8000型微波消解仪;
Bs224s型电子天平;
Millipore Simplicity 型超纯水器;
HNO3(优级纯)、H2O2(优级纯);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐溶液(使用前以1%HNO3稀释成10.0ng/mL);
10μg/mL金、铑、汞、铬、镍、砷、硒、镉、铅标准溶液;
移液枪(德国普兰德,10-100μL、100-1000μL);
试验所用水均为二次去离子水(电阻率达18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡过夜;

1.2样品处理与分析

将**样品去梗,于烘箱中在40℃下烘干约14h,粉碎,过40目筛。
称取约0.2g样品(**至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀释)金标准溶液后,放入微波消解炉内按需先设定的程序进行消解。消解结束后,待冷却后,取出消解罐,将样品转移至50mL容量瓶中,并用超纯水冲洗样品罐3次,然后加入10.0ng/mL的铑内标溶液(10μg/mLRh标准溶液),定容,得待测样品溶液,同时做样品空白,待测。

以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合调谐液优化仪器工作参数,使仪器灵敏度*佳,同时确保氧化物及双电荷产率低于3%,具体工作参数见表1。在仪器*佳工作参数条件下,以内标法进行测试。

表1 仪器工作参数

2  结果与讨论

2 .1 检出限

Hg标液单独为一组。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 标液用各元素10μg/mL的标液稀释至所需浓度。配制Hg标液时加入0.1mL 20 μg/mL金标准溶液。分析结果(表2)显示,这7种元素的线性方程的相关系数为0.9996~1.000 ,检出限为0.008~0.165ng/mL。

表2.各元素标准曲线线性方程及检出限

 

2 .4 精密度和回收率

准确称取6份**样品,约0.2g/份,分别测定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD)。结果显示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分别为2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。数据见表3。

表3 各元素测试精密度

称取测试用**样品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的标准溶液,然后进行微波消解,消解完成后以ICP-MS测定,结果见表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之间,能够满足**中这些元素痕量分析的要求。

表4 各元素测试回收率

3 结论

采用天瑞仪器ICP-MS 2000E同时测定了**样品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 检出限0.008~0.165ng/mL , 相对标准偏差1.51 %~9.66 %;能够满足**行业对于**样品中这些元素痕量分析的要求。

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