1、目的:
建立设备清洗水中双氧水残留量限度的检测方法,用于生产车间设备双氧水**验证;纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水**验证;纯化水活性炭过滤器清洗后**验证时的清洗效果测定。
2、依据与原理:
2.1、 依据:参照中国药典2005版;
2.2、 原理:双氧水具有强氧化性,与碘化钾(KI)中典离子(I–)发生氧化还 原反应,使电离子还原成典:
H2O2 + KI → I2 + H2O
I2 遇淀粉显蓝色
3、 试剂、试液及配制:
3.1、 碘化钾 分析纯;
3.2、 1﹪淀粉溶液:试剂级淀粉;称取淀粉1.0g淀粉,用纯化水配制成100ml;
3.2、双氧水:市售26-28﹪,药用级;试液配制:按下述简约公式:100ml:n=X:1%,(n为浓双氧水浓度, X为配制1%浓度双氧水所吸取的浓双氧水毫升数, 100ml为需配制1%双氧水的容积),准确量取Xml浓双氧水定容至100ml,即得1%浓度的双氧水。用纯化水将此1%浓度双氧水溶液逐步稀释成0.1﹪、0.01﹪、0.001﹪、0.0001﹪、0.00001﹪浓度的标准试液,备用。
4、试验内容、方法:
4.1、 方法灵敏度测试:用100ml洁净比色管取上述新配制的双氧水试液各50ml,各加碘化钾1.5g, 充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀,溶液呈梯度蓝色,至0.0001﹪时呈极浅蓝色,0.00001﹪浓度时几乎无色。表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。
4.2、显色稳定性测试:将上述显色液存放于室温,每隔1小时观察溶液颜色,蓝色程度能维持的时间。
4.3、空白试验:另取用100ml洁净比色管,加纯化水50ml加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀作空白,观察颜色;
4.4、双氧水稳定性测试:按3.2 方法配制5组双氧水系列稀释浓度的溶液各100ml,按每2小时检测双氧水浓度(限度)1次,观察双氧水的显色状况,判断双氧水的稳定性。
5、清洗液的残留量检测试验:
5.1、洗脱液残留量可接受标准:0.001﹪
5.2、测试方法: 用100ml洁净的比色管,纯化水管道**后用纯化水清洗,取不同清洗时间 的*后洗脱纯化水50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀,作测试液;另取100ml洁净的比色管,将市售双氧水配制成0.001﹪,取50ml,加碘化钾1.5g,充分摇匀,加3滴1﹪淀粉溶液摇匀,作对照管;将两比色管置于白色瓷板或白纸上,垂直观察,测试液显色深度不得深于对照管。 在纯化水储罐取样点(MF1)采样检测不显色。