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采用仪器：深圳普分科技有限公司PF200型原子吸收分光光度计，国标食品中砷的测定方法
:1.5 编制依据：《中华人民共和国国家标准》GB/T 5009.11—2003
食品中砷的测定方法
1.1 原理
砷蒸气对波长193.7nm共振线具有强烈的吸收作用。试样经过酸消解或催化酸消解催化酸消解使砷转为离子状态，再由硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态砷，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制砷空心阴极灯照射下，基态砷原子被激发至高能态，原子化后砷吸收193.7nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 试剂
1.2.1 硝酸：优级纯。
1.2.2 高氯酸：优级纯。
1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。
1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
1.2.6 硼氢化钠1%的和0.3%氢氧化钠
1.2.7 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。
1.2.8 砷标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。
1.3 仪器
所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，*后用去离子水冲洗干净。
1.3.1 深圳普分仪器公司PF200型原子吸收分光光度计（氢化物发生器HG-A型及砷空心阴极灯）。
1.3.2 消化装置
1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。
1.4 操作
1.4.1 试样预处理
1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。
1.4.2 试样消解
1.4.2.1 湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
1.4.3 测定
1.4.3.1 仪器条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的溶液（临用前配置）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载体，氩气为载体，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或塞曼效应。
1.4.3.2 砷标准储备液的制备：由国家标准物质研究中心提供。
1.4.3.3 标准曲线绘制：分别精密量取砷标准储备液每1ml分别含有0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配置）1ml、，摇匀，用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸取氢化物发生装置，测量吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
1.4.3.4 试样测定：精密吸取空白溶液与供试品各10ul，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配置）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量，计算，即得。
1.4.4 结果计算
试样中砷含量按式（1）进行计算。
(C1-C0)×V×1000
X= -------------------
m×1000
式中：
X——试样中砷含量，单位为微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；
C1——测定样液中砷含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
CO——空白液中砷含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
V——试样消化液定量总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g/mL）。
计算结果保留两位有效数字。
1.4.5 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的**差值不得超过算术平均值的20%。
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