1 范围
本推荐方法采用原子吸收光谱法测定氧化镁。
本方法适用于矿渣硅酸盐水泥及制备该水泥的熟料中氧化镁的测定。
2 原理
以氢氟酸-高氯酸分解的方法制备溶液,或以硼酸锂熔融—盐酸溶解试样的方法制备溶液,
分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰。在空气-乙炔火焰中,于285.2nm
处测定吸光度。
3 试剂
3.1 硼酸锂
将碳酸锂(Li2CO3)和硼酸(H3BO3)混匀,在400℃灼烧数小时,研细,保存于塑料器皿中。
3.2 盐酸,ρ约1.19 g/mL, 1+1,1+10
3.3 氢氟酸,ρ约1.13 g/mL
3.4 高氯酸,ρ约1.60 g/mL
3.5 氯化锶溶液,锶50g/L
将152.2g 氯化锶(SrCl2·6H2O)溶解于水中,用水稀释至1L,必要时过滤。
3.6 氧化镁标准溶液,1.00mg/mL
称取1.000g 已于600℃灼烧过1.5h 的氧化镁,**至0.0001g,置于250 mL 烧杯中,加
入50 mL 水,再缓缓加入20 mL 盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,冷却后移入1000mL 容量瓶
中,用水稀释至标线,摇匀。
3.6 氧化镁标准溶液,0.050mg/mL
吸取25.00 mL 上述标准溶液于500 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
4 仪器
4.1 分析天平:不应低于四级,**至0.0001g。
4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30mL(或铂皿:容量50~100mL)。
4.3 原子吸收光谱仪:带有镁元素空心阴极灯。
5 试样制备
将送来的样品采用四分法缩分至约100g,经0.080 mm 方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中
金属铁,将筛余物进行研磨,使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后,装入磨口瓶
中并密封。
6 操作步骤
6.1 空白试验
随同试料做空白试验。
6.2.称样
称取约0.10g 试样,**至0.0001g。
6.3 试料分解
6.3.1 氢氟酸-高氯酸分解
将称取的试料置于铂坩埚(或铂皿)中,用0.5~1mL 水润湿,加5~7mL 氢氟酸和0.5mL 高
氯
酸,置于电热板上蒸发。近干时摇动铂坩埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入20 mL
盐酸(1+1),温热至溶液澄清,取下放冷。转移到250 mL 容量瓶中,加5mL 氯化锶溶液(锶50g/L),
用水稀释至标线,摇匀。此溶液为试液A。
6.3. 2 硼酸锂熔融—盐酸溶解
将称取的试料置于铂坩埚中,加入0.4g 硼酸锂,搅匀。用喷灯���低温下熔融,逐渐升高
温度至1000℃使熔成玻璃体,取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳),并将坩埚放
入预先盛有150 mL 盐酸(1+10)井加热至约45℃的200mL 烧杯中,用磁力搅拌器搅拌溶解,待
熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子,用水洗净,将溶液冷却至室温,移至250 mL 容量瓶中,
加5mL 氯化锶溶液(锶50g/L),用水稀释至标线,摇匀。此溶液为试液B。
6.4 标准系列溶液的配制
吸取0;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00;12.00mL 氧化镁的标准溶液(0.05mg/mL),分别
放入500 mL 容量瓶中,加入30 mL 盐酸及10 mL 氯化锶溶液(锶50g/L),用水稀释至标线,摇
匀。
6.5 工作曲线
将原子吸收光谱仪调节至*佳工作状态,在空气-乙炔火焰中,用镁元素空心阴极灯,于
285.2nm 处,以水校零测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的氧化镁含量的函数,
绘制工作曲线。
6.6 试样溶液的测定
从6.3.1 溶液A 或6.3.2 溶液B 中分取一定量的溶液放入容量瓶中(试样溶液的分取量及容
量瓶的容积视氧化镁的含量而定),加入盐酸(1+1)及氯化锶溶液(锶50g/L),使测定溶液中盐酸
的浓度为6+94,锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线。摇匀。用原子吸收光谱仪,镁空心阴极
灯,于285.2nm 处在与6.4 相同的仪器条件下测定溶液曲吸光度,在工作曲线(见6.5)上查出氧
化镁的浓度)。