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火试金富集法原子吸收测定金矿石

火试金富集法原子吸收测定金矿石
（1）火试金富集法（参考前1.干法—火试金）：
a）铅试金（略）
b）锑试金（略
（2）活性碳吸附法：活性碳的特性就是疏松多孔、比表面积很大、吸附能力强等。活性碳吸附金可分为静态吸附和动态吸附两种方式。动态吸附需特制的专用吸附柱。
a)对活性碳活性碳的质量的要求：活性碳的质量是吸附金的重要因素，活性碳的来源很复杂，但只要达到以下条件的便可以使用：
①挑选吸附金能力强的活性碳使用：一般1g活性碳吸附金量应在mg量才合格，购得的活性碳应作吸附实验，一般吸附试验中1克活性碳可吸附金几毫克～几十毫克才能使用。
②挑选含灰分低的活性碳使用:即灰分<0，05%.一般购入的分析纯或化学纯活性碳，应用以下方法处理后再使用：活性碳于塑料盆中，用水润湿并淹没，加入王水呈5～15%的稀酸溶液，浸泡48h（主要除去碳中的钙、镁、铁等杂质），再用倾斜法弃去废酸，并以水清洗至接近中性。再加10％的盐酸浸泡，并加活性碳量的1～3％的氟化氢铵，浸泡7～10天，每天搅拌2～3次。主要去除硅等杂质。再用大量水漂洗，除去杂质，*好再用蒸馏水洗1～3次烘干，粉碎至－200目再使用。经处理的活性碳杂质少、活性强、灰分小。
b）活性碳吸附金的酸度：范围较宽在φ（王水）/％＝1～30王水溶液或c（HCl）＝1～3mol/L的盐酸溶液中，金都以AuCl4－形式被牢牢地吸附在活性碳的表面，可与大量砷、硒、锰、铬、钒等分离。但和金一起吸附的元素有少量铁、铜、铅等。尤其是铊几乎与金一样定量吸附，它们测定时应注意分离或掩蔽。
c）一般的样品可用下面的方法溶解：称取20～30g试样于磁皿或磁方舟中，放入马弗炉中，从室温逐步升温至600℃～700℃灼烧2h，以除尽挥发物质及有机物，冷却。移入300ml烧杯中，加入100ml 新鲜配制的稀王水（φ（王水）＝50％），于电热板上保持微沸1h（或蒸发至剩20ml~30ml），1取下加10ml动物胶溶液（ρ（明胶）＝50g/L）或聚环氧乙烷（ρ（聚环氧乙烷）＝50g/L），充分搅拌50次，加水至200ml，于电热板保温30min（使硅胶分解沉淀）。
c）活性碳的用量：分析一个样品至少用0。5g，无论使用动态或静态吸附的方法都不能再少了。就使用碳量少的动态吸附而言，10mm厚25～30mm直径的吸附～柱中含活性碳0。51g【如果高含量金样品（含量大于10mg），活性碳量要增加，吸附柱厚度也要增加。】，厚度绝不能比10mm再薄（吸附柱的厚度以吸附柱*薄处为准）。
d)活性碳动态吸附法：
吸附柱的处理手续：样品溶液上专用的活性碳吸附柱减压抽滤，抽滤完后，用温热的稀盐酸水（ф（HCl）＝10％），用倾斜法洗涤三次烧杯，洗涤残渣及吸附柱七八次，取下布氏漏斗洗涤下粘附在漏斗上的活性碳，将试液抽净，用温热的氟化氢铵溶液（ф（NH4HF2）＝10％）洗涤3～5次主要用于除铁，再用温热水洗涤6～7次【如果含铊（严重干扰金测定）可以抗坏血酸溶液还原铊（使溶解），用稀盐酸洗几次，再用蒸馏水洗净】。抽滤干（每次洗涤时必须抽滤干后再进行下一次洗涤）。取下活性碳吸附柱，将活性碳纸饼及芷江层捅入30ml磁坩锅中（这样取出的纸饼上金都吸附在黑色的活性碳和纸浆的混合物中，所以取出纸饼时一定不能残留黑色的活性碳和纸浆的混合物）。
活性碳纸饼灰化过程：接着下来初始应该在电炉上低温逐步干燥和初步灰化，待不冒烟后再放入马弗炉中650～700C°灼烧1h进行彻底灰化。在电炉上整个低温逐步干燥和灰化的过程中，特别要注意控制一定不能有火焰产生，以免因火焰的燃烧带走活性碳的微粒使测定结果偏低。经实验采取这样的方法可以保证没有火焰产生又灰化的好，即是将纸饼用滤纸包好置于30ml或50ml的磁坩埚中，在室温的条件下放入马弗炉中，开始通电升温，使纸饼的灰化从室温开始慢慢升温达650～700C°，整个灰化过程中，马弗炉炉门开个小缝，使供氧充分，一般在650～700C°保温30min即可取出，查看如无碳的黑色残渣或无明火星则认为灰化彻底。克服了出现火焰造成活性碳微粒损失的问题。
e）活性碳静态吸附法：上面c)试液待可溶性硅凝聚沉淀后，过滤并水洗烧杯三次，洗残渣6～8次，于滤液中加0.3g活性碳，激烈搅拌1min后静置15min、再加0.1g活性碳、继续搅拌1min，再重复一次加入0.1g活性碳。后放置1h或放置过夜，过滤，水洗7～8次洗净残余酸，沉淀于30ml磁坩锅中，在室温的条件下置于马弗炉中，开始通电升温，使纸饼的灰化从室温开始慢慢升温达650～700C°，整个灰化过程中，马弗炉炉门开个小缝，使供氧充分，一般在650～700C°保温0.5～1h，查看如无碳的黑色残渣或无明火星则认为灰化完全。

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