1范围
本方法适用于金属锡、锡基合金中镉的测定,测定范围:0.0005%~10%。
2原理
试料用王水溶解。空气-乙炔火焰中,于原子吸收光谱仪上于波长228.8nm处测量吸光度。
3试剂
3.1 HCL
3.2 王水
4仪器
原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。
5操作步骤
5.1随同试料做空白试验。
5.2 测定
5.2.1称取约0.1g~0.5g粒度小于0.125mm的试样,**至0.0001g。将试料置于试样于烧杯中,加15~20mL王水,加热分解完全并蒸至约5mL,移入50mL容量瓶中,以水定容。
5.2.2在原子吸收光谱仪上,以空气-乙炔火焰,用水调零,于波长228.8nm处测定镉的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉的质量浓度。
5.2.3工作曲线的绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mLCd标准溶液(10μg/mL)于一组100mL容量瓶中5mL王水,用水稀释至刻度,混匀。用水调零,测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度,以吸光度为纵坐标,镉的质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。
6结果计算
按下式计算镉的含量,以质量分数表示:
12Cd6()10010Vwmρρ−⋅=××
式中:wCd—Cd的质量分数,%;
ρ1—从工作曲线上查得试液中镉的质量浓度,μg/mL;
ρ2 —从工作曲线上查得空白试验溶液中镉的质量浓度,μg/mL;
V —测量试液的体积,mL;
m—试料的质量,g。
7参考文献
有色金属工业分析丛书-重金属冶金分析,P.390