一、器材
1．500mL全玻璃蒸馏器和100mL量筒（接收容器）组成；
2．四联可调电炉；
3．10ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
二、试剂
硝酸银标准溶液（C=0．01mo1/L）：称取上等纯硝酸银1.699g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。放棕色瓶中。
硝酸银工作液（C=0.001mol/L）:取10ml硝酸银标准液稀释至100ml.
3．试银灵指示剂：称取0.02g试银灵溶于100ml丙酮中，贮于棕色瓶内。
4．1％氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于100ml水中。至塑料瓶中
5．10％Na2-EDTA溶液：称取10gNa2-EDTA，溶于100ml水中。
三、测定步骤
取200.0 mL混合均匀的水样置于500mL蒸馏瓶中（如含量高可少取稀释到200mL）,加数颗小玻璃珠。
往接收容器内加10mL氢氧化钠溶液，作吸收液。
馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
将10mLNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶中。
迅速加入10mL分析纯的磷酸，当水样碱度大时，可适当多加磷酸。使PH值小于2，立即塞好瓶塞，打开冷凝水，电炉以2-4ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏。
接收瓶内的溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶。
将馏出液移入250ml锥形瓶中，加入0.2ml试银灵指示剂，摇匀，再用0.001mol/L硝酸银工作液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。Va
另取200ml蒸馏水作空白试验。Vo
四、计算
CN-(mg/L)=(Va-Vo)XCX52.04X1000XV1/VXV2
式中c一一硝酸银工作溶液的浓度(mol/L)；
Va——滴定水样时硝酸银工作溶液用量（mL）；
V0——滴定空白时硝酸银工作溶液用量（mL）；
V1——试样馏出液A的体积（mL）；
V2——试样测定时，所取馏出液A的体积（mL）；
V------水样体积（mL）。
注意：用标液滴定前，应以检查试样的PH值，必要时应加入氢氧化钠溶液调节PH值大于11.