一、器材
1.500mL全玻璃蒸馏器和100mL量筒(接收容器)组成;
2.四联可调电炉;
3.10ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
二、试剂
硝酸银标准溶液(C=0.01mo1/L):称取上等纯硝酸银1.699g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。放棕色瓶中。
硝酸银工作液(C=0.001mol/L):取10ml硝酸银标准液稀释至100ml.
3.试银灵指示剂:称取0.02g试银灵溶于100ml丙酮中,贮于棕色瓶内。
4.1%氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠,溶于100ml水中。至塑料瓶中
5.10%Na2-EDTA溶液:称取10gNa2-EDTA,溶于100ml水中。
三、测定步骤
取200.0 mL混合均匀的水样置于500mL蒸馏瓶中(如含量高可少取稀释到200mL),加数颗小玻璃珠。
往接收容器内加10mL氢氧化钠溶液,作吸收液。
馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收容器的吸收液中,检查连接部位,使其严密。
将10mLNa2-EDTA溶液加入蒸馏瓶中。
迅速加入10mL分析纯的磷酸,当水样碱度大时,可适当多加磷酸。使PH值小于2,立即塞好瓶塞���打开冷凝水,电炉以2-4ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏。
接收瓶内的溶液近100ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。
将馏出液移入250ml锥形瓶中,加入0.2ml试银灵指示剂,摇匀,再用0.001mol/L硝酸银工作液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。Va
另取200ml蒸馏水作空白试验。Vo
四、计算
CN-(mg/L)=(Va-Vo)XCX52.04X1000XV1/VXV2
式中c一一硝酸银工作溶液的浓度(mol/L);
Va——滴定水样时硝酸银工作溶液用量(mL);
V0——滴定空白时硝酸银工作溶液用量(mL);
V1——试样馏出液A的体积(mL);
V2——试样测定时,所取馏出液A的体积(mL);
V------水样体积(mL)。
注意:用标液滴定前,应以检查试样的PH值,必要时应加入氢氧化钠溶液调节PH值大于11.