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邻苯二甲酸二乙酯DEP酯含量的测定
邻苯二甲酸二乙酯DEP酯含量的测定
邻苯二甲酸二乙酯DEP酯含量的测定
外观的测定:用目测法观察。
酯含量的测定:按GB/T 1665-95增塑剂皂化值及酯含量的测定进行测定。
酯含量的测定——试剂
氢氧化钾(GB/T2306):C(KOH)=1mol/L的乙醇〔95%(V/V)〕溶液,按GB/T603配制。
盐酸(GB/T622):C(HCl)=1.000mol/L的标准滴定溶液,按GB/T601配制与标定。
酚酞指示剂:10g/L,按GB/T 603配制。
P酯含量的测定——仪器
磨口锥形瓶:250mL,硼硅酸盐玻璃,配磨口玻璃塞子。
水冷却式回流冷凝器:带磨口玻璃接头,与锥形瓶匹配。
移液管:50mL。
滴定管:50mL。
酯含量的测定——分析步骤
用同一支移液管,分别吸入50mL氢氧化钾-乙醇溶液于两个干燥的磨口锥形瓶中,各瓶中即时加入5mL的水,并用玻璃塞塞住。用称量瓶称取2.2~2.6g样品(准确至0.0002g),置于其中的一个磨口锥形瓶中。将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上,在沸水浴中加热1h后取出。将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温。以20mL的水由上至下洗涤冷凝器内部,拆下锥形瓶,再以20mL的水洗涤接头。分别加入0.25mL的酚酞指示液,立即以盐酸标准滴定溶液滴定试样,直至粉红色消失为止,同时作一空白试验。
酯含量按式(1)计算:
M×(V0-V1)×C M×A
酯含量(%)=———————— — —————— (1)
20m 166.13
式中:M———邻苯二甲酸二乙酯的摩尔质量222.24,g/mol;
V0———空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
V1———试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;
C ———盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
m ———试样的质量,g;
A ———酸度(以邻苯二甲酸的质量百分数表示);
166.13———邻苯二甲酸的换算系数。
注:减号后面的计算式由于通过计算数值太小,可忽略不计。
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