1 主题内容与适用范围
本方法（均衡法，Isostatic Test Method）规定了利用气相色谱法火焰离子化检测器（FID）检测薄膜和片材对有机物蒸汽的阻隔性。
本方法适用于塑料薄膜（包括复合塑料薄膜）、片材等材料的有机物蒸汽透过性的测定。用于检测的有机物蒸汽包括能用FID进行检测的挥发性有机混合物，可以为特殊香味产品包装、化妆品包装、香水包装、酒水饮料包装等领域提供溶剂、香料成分、芳香物质、特殊气味等对包装材料的透过性测定，进一步合理有效地确定这类产品的包装保质期。也可以用于危险化学品的包装检测。
2 定义
2.1有机物蒸汽透过量——在规定的温度下，有机溶剂在试样两侧形成特定的有机物蒸汽浓度差，1m2一定厚度的试样在1天内透过的特定浓度的有机物蒸汽量（以重量表示）就是该试样的有机物蒸汽透过量，单位是g/m2·d。
3 原理
在规定的温度条件下，将试样放入渗透腔中，并利用试样将渗透腔隔为两部分，一侧为有机物蒸汽高浓度侧（测试下腔），充满一定浓度的有机物蒸汽；另一侧为有机物蒸汽低浓度侧（测试上腔），用载气流吹扫，这样就在试样的两侧保持一定的有机物蒸汽浓度差。渗透通过试样的有机物蒸汽进入测试上腔被载气流携带离开渗透腔，通过定时采样阀每隔一定时间将携带着有机物蒸汽的载气流注入组分分离室，由FID火焰离子化检测器完成载气中有机物蒸汽的含量测定，利用公式可计算有机物蒸汽的透过量。持续检测直到测得的有机物蒸汽透过量达到稳定，方可结束试验。
图1. 测试示意图
4 仪器和试剂
4.1 渗透腔：由上下两部分组成。上部（测试上腔）为有机物蒸汽低浓度侧，用载气流吹扫以保持其中有机物蒸汽低浓度，装有载气的进出管；下部（测试下腔）为有机物蒸汽高浓度侧，通过有机物蒸汽发生装置控制有机物蒸汽的浓度；试样装夹在测试上下腔之间，利用真空脂和密封圈密封固定试样。整个渗透腔应可以进行温度控制，温度选择可参考本试验方法给出的试验条件。
4.1.1 渗透腔体：由惰性金属或经过惰性处理的金属材料制成，以减少有机物蒸汽的吸附；具有良好的导热效果，便于使用水浴环境进行渗透腔的温度控制。
4.1.2 密封圈：由惰性材料制成，不能与任何试验用气体发生反应。
4.1.3 试样面积：30 cm2～50cm2，测试面积由密封圈的内径决定。
4.1.4 水浴环境：控制渗透腔的温度。要求水浴环境的控温精度不低于±0.1℃。
4.1.5 有机物蒸汽发生装置：可生成一定浓度的试验用有机物蒸汽，由化学性质稳定的材料制成。
4.2 定时采样阀：可以定时将载气引入组分分离室，采样量必须**，所处环境条件需满足试验要求。
4.3 组分分离室：用于分离渗透通过试样的载气以及其中的有机物蒸汽。
4.4 FID检测器：进行有机物蒸汽的定量检测。
4.5 载气：本试验中要求采用高纯氮气源（氮气纯度达到99.999％）。
4.6 流量调节阀：要求气体流量调节阀的流量调节精度为±1ml/min。
4.7 气体连接管路：气体管路需采用经过惰性处理的金属管路。
4.8 有机溶剂：用于产生试验用有机物蒸汽。
4.9 真空脂：用于密封试样。
4.10 干燥器：用于试样状态调节。
4.11 厚度量具：测量薄膜厚度精度为0.0001mm；测量片材厚度精度为0.001mm。
5 试样
5.1试样应具有代表性，应平整、均匀，不得有孔洞、针眼、皱褶、划伤等缺陷。每一组至少取三个试样。对两个表面材质不相同的样品，在正反两面各取一组试样。
5.2 应在GB/T 2918中规定的试样状态调节与标准环境下，将试样放在干燥器中进行48h以上状态调节或按产品标准规定处理。
5.3 试样用标准的圆片冲刀冲切，试样大小应大于密封圈的外径。
6 试验条件
l 条件A：温度10±1°C；
l 条件B：温度20±1°C。
7 试验步骤
试样对多组分有机物蒸汽的阻隔性检测较为复杂，这里以单一有机物蒸汽的测试为例进行介绍。
7.1 试验准备。
7.1.1 首先开启各部分的温度控制装置，预热30min以上。其中渗透腔的温度选择可参考第6部分利用水浴环境实现；阀6所处于的高温环境温度应根据所测有机物蒸汽的特点来决定，高温环境也是相对的；有机物蒸汽的种类不同，组分分离室、汽化室、FID检测室温度也会做相应的调整，如分析乙醇蒸汽时，组分分离室温度通常为60℃，汽化温度为150℃，FID温度通常为100℃；分析乙苯蒸汽时，组分分离室温度为65℃，汽化温度为155℃，FID温度为110℃。
7.1.2 开启1＃氮气气源，调节阀1使1＃氮气气源的输出压力小于0.15MPa，调节阀5使载气以10±1ml/min的流量吹扫测试上腔，吹扫30min。
7.1.3 在记录装置（电脑软件）中打开已有标样方法。标样方法应参照第8部分获得。
7.1.4 开启2＃氮气气源、氢气气源以及空气气源，调节阀2和阀4使2＃氮气气源和空气气源的输出压力为0.4MPa，调节阀3使氢气气源的输出压力为0.2 MPa～0.3MPa。然后调节FID处的各项压力参数：柱头压为0.4 MPa～0.6MPa，氢气压力为0.06MPa，空气压力为0.06MPa，氮气/尾吹压力为0.04MPa。
7.1.5 调大氢气压力对FID进行点火，使其进入工作状态，观察记录装置中的基线，待FID工作稳定后再将氢气压力调回0.06MPa。基线稳定之后即可进入试验状态。
7.2 开启阀7和阀8，使有机物蒸汽发生器中的有机物蒸汽进入测试下腔。
7.3 按GB/T 6672测量试样厚度，至少测量5点，取算术平均值。在试验台的非试验面积有效区域中涂一层真空油脂，然后放上已经过状态调节的试样。试样应保持平整，不得有皱褶。轻轻按压使试样与试验台上的真空油脂良好接触。之后在测试上腔的凹槽内放置密封圈，放置好测试上腔并紧固。
7.4 载气流量保持10±1ml/min持续吹扫测试上腔。
7.5 根据试样的阻隔性能以及有机物蒸汽的特点选择合适的时间间隔，利用阀6——定时采样阀——将体积固定、含有渗透通过试样的有机物蒸汽的载气注入组分分离室。
注：若试样有机物蒸汽透过量过大，亦可调节阀5增加渗透腔吹扫载气的流速，以减少载气中有机物蒸汽的含量，应控制FID检测不超量程。同理，若试样的有机物蒸汽透过量过小，可以调节阀5减小渗透腔吹扫载气的流速，以增大载气中有机物蒸汽的含量获得更**的测试结果。
7.6 重复7.5步骤，直到连续三次测得的有机物蒸汽透过量相差不大于5%时，方可结束试验。
图2. 典型试验曲线图
8 标样方法
8.1 使用待侧有机溶剂制备标准试样。将一定量有机溶剂注入洁净的定量瓶中，放入烘箱在高温（高于有机溶剂沸点）环境中放置30分钟使有机溶剂完全汽化。
8.2 用注射器从定量瓶中取出一定体积的混合气体，注入组分分离室的进样阀中。由记录装置监控FID输出信号，同时计算出该信号大小所代表的有机物蒸汽含量，并通过软件获取图谱，连同计算得到的有机物蒸汽含量一起作为标样方法保存。
注：每次更换待测有机物蒸汽，都需要进行标样方法的建立。如果试验用的有机物蒸汽不变则可与之前的试验采用同一标样方法。
9 结果表示
9.1有机物蒸汽透过量以式（1）表示：
有机物蒸汽透过量=
………………（1）
式中：有机物蒸汽透过量①——g/m2·d②；
ρ——检测用有机物蒸汽的密度，g/ml；
Q——载气流量，ml/min；
A——试样的有机物蒸汽透过面积，m2。
n——载气中测试有机物的含量与标样方法中标样有机物含量之比。
注：① 试验结果以每组试样的算术平均值表示，每一个试样测试值与算术平均值的偏差不超过±10%。
② 试验条件：100ppm。
10 试验报告
l 注明参照方法；
l 试样名称、牌号、批号、生产厂家；
l 仪器型号，试验条件，试验环境条件；
l 试样的厚度和透过有机物蒸汽的面积；
l 试样的有机物蒸汽透过量；
l 试验人员及日期。
① 本方法为济南兰光机电技术有限公司阻隔性分析实验室制定并试行。如转载请注明出处 www.labthink.cn