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应对RoHS法规----塑料中含镉量的现场测定

应对RoHS法规----塑料中含镉量的现场测定金属镉（Cadmium,Cd）是一种无味，柔软的银白色金属。在元素周期表中，它是和元素锌（Zinc,Zn）和元素汞（Mercury,Hg）同属于过渡元素中的2B族。在工业生产中，金属镉被广泛的应用在许多方面： a）60％的金属镉被用于在汽车，航空器和电子部件工业中的电镀，用来防止金属腐蚀。 b）在色素和颜料工业中被用作生色剂。 c）在塑料中镉可以作为稳定剂来防止塑料被氧化和紫外线褪化。 d）用于镍镉电池的制造。近年来，有关镉在人体健康方面的影响越来越引起人们的注意。通过在各种工业生产的广泛使用，通常经过垃圾处理的焚烧过程，镉被泄漏在人们的生存环境中。镉作为一种主要的环境污染原，研究表明，在高浓度镉的情况下，镉和人体的肾，肝，骨等脏器或组织的损伤有关联性。摄入途径主要包括被污染的食物（主要通过植物的吸收），空气（垃圾焚烧），和水等。介于以上原因，人们已经逐步着手通过各种法规来限制和规定工业用镉的数量。在欧共体的94/62/EC文件中，规定在消费器的产品和包装（包括塑料，树胶材料，漆等）中的镉的含量不能超过0.0100％（100ppm）。该文件的精神通过Chemical Legislation European Enforcement Network(CLEEN)系统得到强制执行，并在活海关和边境进行检查以确保在厂商和贸易公司进口货物时该规定得到贯彻执行。在美国加州，通过Proposition 65号文件，政府已将镉列入了‘非法重金属’。该文件确认那些被认为是的致癌或生殖毒性的化学品，并每年更新。同样，在美国环保署的资源保护和恢复法令（RCRA）计划中镉也被列为应被关注的目标元素之一。作为对这些新规定的回应，美国的相关的主管部门和调查机构，欧共体各国，世界工业各界都在设法提高其拥有的检测手段来应对新的形势。海关和环保主管部门正在紧密配合以确保新条例的真正实施。各个公司也正在自愿的（或受到查处后）使产品中的含镉量降到*低，并防止其产品和其进出口货物中的含镉量超出所允许的含量水平。便携式XRF设备的种种优点使得其成为消费品货物的质量现场控制的理想工具。它的便携性和检测速度使它能满足一切需要快速检测的场合---无论是在仓库中，装配线上，还是已经被装上了卡上车。它的用户友好的使用界面使得将它整合到一个QC流程中变得简单，它的一切测试数据都可下载到个人电脑。这篇文章将详细讨论NITON公司Xli和XLt700系列的分析仪被用作塑料中含镉量的普查工具的应用和其分析效果。介绍便携式XRF仪提供了一种高度可靠和准确的无损伤检测塑料中含镉量的方法，一般情况下我们不需要做待测样品的准备或只须作很少的准备。只需在几秒钟内就可快速的定量检测得出分析结果（确切所需的分析时间取决于待测样本所需分析数据的质量）。此外，因为便携式XRF仪采用了能量发散式技术，数种关键元素（包括镉和铅）可在一次检测样品时同时得到其检测数据。但事实上，直到近年前，所谓的便携式XRF分析仪还是体积庞大，需要另外的用户校准模块。很多情况下还需要液氮装备来对检测器进行冷却。****的便携式XRF设备提供商NITON公司制造出了世界上**台单一模块的手持式XRF分析仪，其分析结果达到了实验室分析水平的高**度。NITON700系列分析仪通过使用精密的基本参数（FP）和Compton标准化分析方法而获得快速准确地检测结果。并当用于需要更加**的分析结果的场合，超过普查水平所需的**度时，推荐采用相关的标准品来校验进一步提高其分析结果的**度。实验步骤使用XLt794对各种含有镉和铅的多聚材料样品进行了检测。其中含有聚乙烯（PE），聚氯乙烯（PVC）和丙烯腈-丁二烯-笨乙烯共聚物（ABS）热塑性塑料未知样品。除这些未知样品外，还有被作为内部参照的聚乙烯标样来确认XLt700系列分析仪的准确性。除镉和铅这两种主要被测元素外，还检测了其它同样也存在于塑料中的多种元素（包括溴，锡，锑）。检测这些元素有助于评估和校正可能存在的元素间的干扰。尤其要注意的是有时其它元素的过高的含量会提高镉和铅的检出线。所有的样品或标样均为小圆珠或者整块的形式并以将10克样品‘灌注入’32mm聚酯薄膜样品杯的形式进行检测。准备好的样品（灌注的或是装入样品杯的）被放入测试架上按照所需的时间进行检测。当然也可以不用测试架而在原处进行检测。样品需要至少有4mm的厚度方能保证结果准确。对于更薄的样品可以叠加以得到所需的厚度。在这次测试中，所有的样品均测试100秒。然而，根据所需的**度，有时需要更长或者更短的检测时间。检测结果每一秒钟显示并更新一次，所以操作者可根据情况决定所需检测的时间。 NITON公司的XLt700系列分析仪对于任何类型的塑料制品都可以有效地对镉元素含量进行定量或定性的分析。结　果下图中给出了有关所有这些标样和样品的本次测试数据和给定的数据之间的关联性。对于镉来说，XLt794和实验室检测的数据的关联性是R2=0.9919；对于铅是R2＝0.9991。为检测这台仪器的数据的重复性，我们将一个含有140.88ppm镉元素的塑料样品重复100秒检测了5次。5次的平均值为139.8ppm，标准方差为7.5ppm。要注意的是，重复性是直接和测试时间成正相关的，较长的测试时间其标准方差必然更小。所以我们建议，根据用户每次检测的要求不同来决定不同的允许的误差范围，进一步来选择不同的测试时间。根据所得到的数据一般认为镉在PE和PVC材料中，铅在PE材料中的*低检出线如下：检测时间（秒）　　　　　　100　　　　　　200　　　　　　300 镉*低检出线（ppm）　　　25　　　　　　　20　　　　　　15　铅*低检出线（ppm）　　　10　　　　　　　7　　　　　　　6 总结和讨论正如这次测试结果所示，XLt794非常适合检测塑料中含铅和镉的含量。XRF技术是一种无损伤检测技术，这意味着所有测试样品均可被完整的保留下来并定期的以其他的仪器手段进行检测比较来确认仪器的效果。 Xli和XLt700系列分析仪对于镉的检测效果达到了100ppm的水平。这意味着它将可以作为一种行之有效的检测工具来帮助欧共体各国和世界其他国家和地区所制定的严格的含镉标准得到贯彻实施。这种检测水平，加上它的便携性和简单易用的操作，使它成为塑料制品行业中一种标准的质量保证和含镉量测试工具。

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