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金属镁材料中一般所需检测的元素及方法
金属镁材料中一般所需检测的元素及方法
金属分析仪化验镁主要用于生产镁合金。镁与铁、铜、锰、锌、铈、锆等金属形成合金,具有良好的机械性能,广泛应用于航空、机械制造和建造等方面。在钢铁冶炼中金属镁用作脱氧剂,在钛和稀有金属冶炼中镁作为还原剂,镁与有机物能合成有广泛用途的新型材料。
金属镁所含杂质元素主要有铁、铝、硅、铜、锰、镍和氯等。铁是镁合金及镁中有害杂质。
铁的含量测定常用邻菲罗啉吸光光度法,灵敏度较高,基ε=1.1×104,选择性和稳定性均好。试样溶解后,加还原剂盐酸羟胺,使高价铁还原为二价铁。在PH4.0的乙酸-乙酸钠缓总溶液条件下加入邻菲罗啉,生成橙红色邻莫罗啉-铁(Ⅱ)络合物,其吸收波长为510nm。显色反应服从比尔定律,据此可测出微量铁含量。基体元素及铜、锰、镍等均不干扰测定。
金属分析仪化验硅在镁中含量要求不大于0.3%,测定方法一般采用硅钼蓝光度法。试样经酸溶解后,硅几乎全部转化硅酸,在pH为0.7-1.4条件下钼酸铵生成硅钼杂多酸,加入还原剂1-氨基-2-萘酚-4磷酸后即生成硅钼蓝。显色符合比尔定律,可对镁中微量硅进行光度法测定。
锰在金属镁中即是杂质,也是镁金之一,基含量一般不高于3%。锰的测定多采用硫酸铵-银盐氧化吸光光度法。试样经硫-硝混合酸溶解后,在银离子催化下,过硫酸铵氧化二价锰生成紫红色的高锰酸根离子,借此进行吸光光度法测定。
氯在是杂质元素,微量氯的测定常用AgCl浊度法和Hg(CNS)2间接光度法。试样用H2SO4溶解,在丙酮存在下,Cl—与AgCl乳浊液,进行浊度测定。通过标准曲线求出试样中氯含量。AgCl胶粒被亲水物质包围,增强了新水性,可防止胶粒聚沉。控制温度一般在40-70度之间,温度升高虽有利于提高形成胶粒速度,但稳定时间缩短,导致胶粒过快聚沉。胶粒的形成需要一定时间,可在黑暗中放置10分钟后立即测量,长时间光照导致Ag+还。
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