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水分测定仪溶剂对测定的影响
滴定杯中的双铂电极适合于酸性条件,新鲜的甲醇溶液其pH在7~8之间,卡尔费休试剂其pH一般在4左右,新鲜的甲醇溶液加入滴定杯,随着卡尔费休试剂滴定甲醇中的水,此时滴定池中溶液的pH在3~4之间,能满足电极的要求,卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果,同时随着分析次数的增加,滴定槽中产生的废液不断地被输送到废液瓶,使得槽中的甲醇溶剂的量也在不断减少,pH值逐渐降低。在滴定过程中,如果没有甲醇共存,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意滴定底液中是否有足够的甲醇量。
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