本文建立了固相萃取与高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)联用的方法来测定地表水中全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷基磺酸(PFOS)的含量.此方法中PFOA在水样中的线性范围为40 ng/ L到500 ng/ L,线性相关系数0.9986,PFOS在水样中的线性范围为5 ng/ L到500 ng/ L,线性相关系数0.9905.此方法中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均回收率分别为83.91%和86.63%.水样中全氟辛酸和全氟辛烷基磺酸的检出限均为0.5 ng/ L.方法准确、可靠,分析结果令人满意.采用此方法测定了上海部分地区地表水中全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的含量.实验结果表明,上海地区长江入海口处徐六泾段全氟辛酸的平均浓度是46.88 ng/L,全氟辛烷基磺酸未检出;黄浦江段全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的平均浓度分别是1594.83 ng/L(前处理后需稀释10倍以确保在方法线性范围内)和20.46 ng/L.可见长江及黄浦江流域的全氟辛酸及全氟辛烷基磺酸的控制与治理亟待提上议程.