药品中的水分含量是质量控制过程中的重要指标之一。**中的水分可分为结晶水和游离水。水分含量可能直接影响某些**的稳定性,对于水分敏感的**,水分的含量增加直接导致杂质的显著增长。对于含结晶水的**,结晶水有助于**形成稳定结构,例如头孢克肟三水合物,失去结晶水后降解速度显著加快。因此,绝大部分**质量标准中均包含水分项。
卡尔费休水分测定仪适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
卡氏滴定过程*佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
卡尔费休水分测定仪适用于各种形态的样品,可加入适当地萃取溶剂加速水分的释放。
一般要求加入的样品消耗卡氏滴定仪滴定管体积的10%~90%的滴定液,测量结果较为准确。
卡氏滴定过程*佳pH范围为5~7,若因强酸强碱性化合物的加入使得滴定液pH发生显著改变,可通过加入缓冲盐改善。
若样品与卡氏液中的碘等化合物发生副反应,可通过干燥炉加热间接将水分带入滴定液中,避免样品直接加入到滴定液。
- 卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
- 卡尔费休水分测定仪卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);
(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
- 滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
- 在用卡尔费休水分测定仪测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
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