气相色谱检测油中的溶剂残留实验设备:
1. 气相色谱仪(带程序升温) 1套
2. 氢气发生器 1台
3. 空气发生器 1台
4. 色谱工作站 1台
5. 毛细管色谱柱 1支
6. 电子天平(0.1mg) 1台
7. 顶空进样瓶及注射器 若干
8. 烘箱 或 顶空进样器(选配) 1台
3.实验条件:
1 色谱柱:SE-54 30m*0.32mm*0.5um
2 检测器:FID氢火焰离子化检测器
3 汽化室温度:140℃
4 载气(N3):30 mL/min
5 氢气:50 mL/min
6 空气:500 mL/min
步骤:1.取预先在气相色谱仪上测试管芝麻油溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油),分别称取25g放入6支顶空瓶中,密塞。通过塞子注入芝麻油溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。放人50℃烘箱中,平衡30min,分别抽取液上气体注入色谱,各响应值扣除空白值后,绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。
2. 称取25g的芝麻油样,密塞后于50℃恒温箱中加热30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10 mL~ 0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱,记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体芝麻油溶剂的含量。