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分析标准品,HPLC≥99%
英文名: Zerumbone
别名: 花薑酮;zerumbone;(2E,6E,10E)-2,6,9,9-Tetramethyl-2,6,10-cycloundecatrien-1-one;ZeruMbone (6CI,7CI)
CAS号: 471-05-6
分子式: C15H22O
分子量: 0.00
花薑酮在测一个样品时,用UV检测器时,发现在7min一个小峰,开始以为是杂质,后来发现在空白溶剂中也出现,然后换了色谱柱、流动相、不同品牌的液相及不同厂家的原辅料,该峰一直存在,但该峰在DAD检测中没有吸收。
1.进样小瓶换成惰性小瓶。
2.波长?溶剂?流动相?是否有滤膜干扰?需要更多细节。
3.DAD不是没有吸收,DAD基线噪音大,估计看不出明显吸收。
个人认为s/n=3,10来确认检测限和定量限不是很靠谱,有时候重复都重复不出来。我还是偏向于USP上一些具体品种系统适用性下的灵敏度溶液:配制报告限浓度浓液,看信噪比是否超过10,一般是远远超过10的。
溶出方法(UV)验证过程中,测定回收率,两个规格,按全部溶出量的50%,80%和100%花薑酮称取**比例并投料,小规格测得回收率108%,大规格测得回收率103%。
**为API+ms(0.5%),灌胶囊。
API酸介质不稳定,文献报道1h降解10%,2h降解20%,曾简单做过溶液的稳定性试验,随时间延长,吸光度逐渐增大。
试验做了两次,**次觉得是溶解和测定时间过长,所以**次减少溶解和测定时间(溶解和测定用时约20min),依然不合格。
注:花薑酮药典规定样品中待测成分含量为100%时,回收率限度为98%~101%。