溶胶 - 凝胶法制备抗激光损伤 SiO₂疏水减反射膜
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上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。
摘要：本文利用溶胶 - 凝胶法成功制备出兼具抗激光损伤性能与疏水特性的 SiO₂减反射膜。通过对正硅酸乙酯（TEOS）在特定条件下进行水解缩聚反应，调控溶胶组成与工艺参数，制备出均匀稳定的 SiO₂溶胶，并采用提拉法在光学基底上成膜。对所制备薄膜的光学性能、抗激光损伤性能及疏水性能进行**表征。结果显示，该薄膜在可见光及近红外波段展现出良好的减反射效果，平均透过率超过 98%；具备较高的抗激光损伤阈值，满足高功率激光应用需求；同时，薄膜表面呈现显著疏水特性，水接触角可达 120° 以上。本研究为高功率激光光学系统中高性能减反射膜的制备提供了有效方法与技术参考。
一、引言
在高功率激光系统中，光学元件表面的反射会导致光能损失，降低系统效率，同时反射光还可能引发杂散光干扰，影响系统的正常运行。减反射膜能够有效降低光学元件表面的反射率，提高系统的光学性能。而在实际应用中，尤其是在高功率激光环境下，减反射膜不仅需要具备优异的减反射性能，还需具备抗激光损伤能力以及良好的环境稳定性。例如，在惯性约束聚变装置、高功率激光加工设备等中，激光能量密度极高，普通减反射膜易被激光损伤，导致性能下降甚至失效。此外，光学元件在潮湿环境中使用时，膜层表面易吸附水分，影响光学性能，因此疏水性能也成为减反射膜的重要性能指标之一。
溶胶 - 凝胶法作为一种常用的薄膜制备方法，具有设备简单、成本低、可大面积制备、膜层成分和结构易于调控等优点 ，在制备 SiO₂减反射膜方面具有独特优势，为制备高性能的抗激光损伤疏水减反射膜提供了可能。
二、实验部分
2.1 实验材料
实验选用正硅酸乙酯（TEOS，分析纯）作为硅源，无水乙醇（EtOH，分析纯）为溶剂，氨水（NH₃・H₂O，质量分数 25% - 28%）作为催化剂，去离子水（H₂O）用于水解反应，同时使用六甲基二硅氮烷（HMDS）作为疏水改性剂。光学基底采用熔融石英片，其具有良好的光学均匀性和化学稳定性，适合作为减反射膜的承载基底 。
2.2 SiO₂溶胶的制备
首先，将一定量的 TEOS 和 EtOH 按照特定比例混合，在磁力搅拌下形成均匀溶液 A。然后，将去离子水与部分 EtOH 混合得到溶液 B。在剧烈搅拌下，将溶液 B 缓慢滴加到溶液 A 中，滴加过程中保持温度恒定，此时 TEOS 开始发生水解反应 。接着，向混合溶液中加入适量氨水，催化水解产物进一步发生缩聚反应，形成 SiO₂溶胶的前驱体。继续搅拌一段时间后，将溶胶密封陈化，使其内部结构进一步稳定和完善 。为赋予薄膜疏水性能，在陈化后的溶胶中加入适量 HMDS，充分搅拌使其均匀分散在溶胶体系中，完成溶胶的疏水改性 。
2.3 薄膜的制备与成膜工艺优化
采用提拉法在洁净的熔融石英基底上制备 SiO₂薄膜。将基底垂直浸入溶胶中，保持一段时间使基底表面充分吸附溶胶，然后以恒定速度缓慢提拉基底，溶胶在基底表面均匀铺展并逐渐干燥成膜 。在成膜过程中，对提拉速度、溶胶浓度、干燥温度和时间等工艺参数进行优化。通过实验发现，较低的提拉速度可使膜层更均匀、厚度更薄；适当增加溶胶浓度可提高膜层的致密度，但过高浓度会导致膜层出现裂纹；适宜的干燥温度和时间能够保证膜层充分固化，同时避免因温度过高或时间过长导致膜层结构破坏 。经过一系列优化，确定*佳成膜工艺参数：提拉速度为 5 cm/min，溶胶浓度为 10%（质量分数），干燥温度为 80℃，干燥时间为 2 h 。
三、薄膜性能表征
3.1 光学性能测试
使用紫外 - 可见 - 近红外分光光度计对薄膜在 300 - 1500 nm 波长范围内的透过率进行测试 。结果表明，未镀膜的熔融石英基底在该波段的平均透过率约为 92%，而镀制 SiO₂疏水减反射膜后，薄膜在可见光及近红外波段的平均透过率超过 98%，在部分波段透过率接近 99%，有效降低了基底表面的反射率，实现了良好的减反射效果 。这是由于溶胶 - 凝胶法制备的 SiO₂薄膜具有纳米多孔结构，能够有效调控膜层的折射率，使其与空气和基底之间形成良好的光学匹配，减少了光在界面处的反射 。
3.2 抗激光损伤性能测试
利用高功率脉冲激光器，采用 1-on-1 测试方法对薄膜的抗激光损伤阈值进行测量 。实验中，激光波长为 1064 nm，脉冲宽度为 10 ns，重复频率为 1 Hz。通过逐渐增加激光能量密度，直至薄膜表面出现损伤，记录此时的激光能量密度作为薄膜的抗激光损伤阈值 。测试结果显示，所制备的 SiO₂疏水减反射膜的抗激光损伤阈值达到 40 J/cm² 以上，能够满足高功率激光系统的应用需求 。薄膜的抗激光损伤性能主要得益于其均匀的微观结构和较高的致密度，减少了激光作用下的缺陷和薄弱点，从而提高了膜层对激光能量的承受能力 。
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上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。
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