含炔基结构的热交联聚酰亚胺薄膜
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上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。
关键词：炔基二酐；PI薄膜；均聚结构；共聚结构；高温处理；热交联；耐热稳定性；热降解反应；力学性能
聚酰亚胺（PI）是一种优异的耐高温多功能材料，通过分子设计将芳香杂环结构、交联基团或具有无机特性的碳硼烷、硅氧烷等结构引入到结构中，将有助于改善PI的耐热、力学等性能。其中，引入可交联的反应性基团，通过高温化学交联后的结构重排使整体结构更加稳定，是改善热塑性PI耐热稳定性的有效方法。
近期，研究人员基于含乙炔基二酐（EBPA）分别与8种不同结构芳香二胺制备了系列含乙炔基的均聚型PI薄膜，并与含醚二酐（ODPA）、含醚二胺（4,4'-ODA）制备了不同共聚比例的共聚型薄膜，并通过热重分析、热机械分析和热氧化降解动力学分析，考察了交联反应对薄膜热稳定性的影响。
薄膜的烘膜温度*高到320℃/1小时，厚度为55~70μm；高温交联反应后的薄膜（PI-HT）是在380℃下处理2小时。均聚型薄膜编号为Polyimide-1 ~ Polyimide-8；共聚型薄膜的ODPA：EBPA摩尔比为9:1~4:6，编号为Co-PI-1 ~ Co-PI-6；ODPA/ODA或EBPA/ODA薄膜记为Co-PI-O和Co-PI-E。
研究发现，均聚型薄膜的耐热稳定性显著受到二胺结构的影响，其中Polyimide-1薄膜在氮气和空气气氛下均表现出*佳的耐热稳定性，初始热分解温度（Td）高达548℃和559℃。
对于共聚型Co-PI薄膜，交联效应对耐热稳定性和热降解稳定性有显著影响。随着EBPA组分比例的提高，二苯基乙炔结构的化学交联反应使得薄膜的Tg、Td均升高。
经高温交联处理后，薄膜的耐热性能进一步提高。Co-PI-5-HT的Tg由未处理前的270℃大幅提高至378℃，与不含乙炔基的Co-PI-O-HT相比提高了48.24%。
研究人员计算拟合了共聚型Co-PI薄膜的Tg随EBPA组分含量的关系曲线，估算了薄膜的交联密度（υe），并对其热氧化降解动力学进行了分析。结果表明，薄膜长期使用的上限温���随EBPA的引入而升高。当EBPA含量为50wt%时，热老化上限温度由285.60℃提高到363.35℃。与Co-PI-O的上限温度相比，Co-PI-5和Co-PI-E的提升幅度分别为27.2%和30.0%。
结果证实，含乙炔基二酐EBPA组分的引入对空气气氛中的热老化温度影响很大，共聚型薄膜的耐热上限温度得到了有效提高，这主要归因于Diels-Alder加成反应生成的联苯键和萘环结构，以及炔基的交联反应。
此外，研究人员考察了EBPA引入对共聚型薄膜力学性能的影响。热交联前，薄膜的拉伸强度和模量随EBPA含量的增加而增加，分别从105.1MPa、1.39GPa增加到162.6MPa、3.87GPa。热交联后，当EBPA含量为40wt%时薄膜的拉伸强度达到*高值176.6MPa，比Co-PI-O-HT增加了约86.7%，模量是后者的2.1倍。当EBPA含量进一步增大时，Co-PI-HT薄膜的强度和模量逐渐下降。
研究成果发表在国际学术期刊 Reactive and Functional Polymers （2021，167：104994），**作者和通讯作者分别是哈尔滨工程大学、黑龙江省科学院石油化学研究院的X.W. Zhang和B. Zhang。
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上海卷柔新技术光电有限公司是一家专业研发生产光学仪器及其零配件的高科技企业，公司2005年成立在上海闵行零号湾创业园区，专业的光电镀膜公司，技术背景依托中国科学院，卷柔产品主要涉及光学仪器及其零配件的研发和加工；光学透镜、反射镜、棱镜，平板显示，安防监控等光学镀膜产品的开发和生产，为全球客户提供上等的产品和服务。
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