安捷伦液相色谱仪检测器的分类
一般常用的有固定波长紫外检测器,可调波长紫外,可见检测器、可编程紫~ '1-/可见检测器,光电二极管矩阵检测器、示差折光检测器、荧光检测器、电化学检测器、电导检测器,其他的还有放射性检测器、质谱检测器、热能检测器、 I J A u5检测器、蒸发质量检测器、粘度检测器等。
1 紫~ I -/可见检测器紫外一可见光检测器是应用*广泛的检测器。遵循的原理是 B e e r S L a w—B E E R定律 ,即光能量 P O = 透过溶剂 的光能量, P = 透过样品的光能量, 光通量( 透过率%) T = P / P O, 吸光度 A—l o g O 3 =l o g ( P O/~,吸光度= 单位吸光度,即 A = a b c ,也就是说样品池( S ) 中的样品对光产生吸收有信号差, 如是可变波长检测器还有分光系统( 光栅)
同紫外检测器灵敏度有关的因素有信号强度( s ) 和噪音( N ) 。从 B E E R定律可看出信号强度f s 】 与样品的种类、 样品浓度及进样的体积、 检测池的长度、 所使用的波长、 检测器的时间常数有关。噪音f N ) 与流动相、 所使用的波长灯的能量、 检测器的时间常数以及非检测器因素如电噪音、 泵脉动等有关。紫外检测�� 的灵 敏度与溶剂 的影 响、 背景吸 收、 示 差折光效应有关,不同种类溶剂有其截止波长,溶剂的质量好坏对其截止波长有影响,溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关;背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收,所以应该选择应用; 示差折光效应会产生假的紫外吸收变化,量误差导致光谱图不准确. 梯度应用时有严重的基线漂移。
2 光电二极管矩阵检测器( P h o t o d i o d e A r r a y D e t e c t o r ) 光电二极管矩阵检测器简称 P D A. 它可以兼顾紫外检测器及可见分光光度计的息, 在收集色谱图的同时得到光谱图, 自动完成色谱峰的纯度鉴定及色谱峰的确认, 可以对任意波长进行再处理, 可以从硬件上消除差折光效应。 一般考察 P DA的指标是色谱的灵敏度、 光谱的灵敏度及光谱的分辨率。
3 示差折光检测器 示差折光检测器是目前液相色谱中常用的种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或速液相色谱仪系统。也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油医药、食品等领域。示差折光检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折指数不 同.就可被检测 .二者相差愈大 ,灵敏度愈高 ,在 一定 浓度范内检测器的输 出与溶质浓度成正比。缺点是不能做梯 度实验 ,*大 的池 耐压是 l O O p s i ,流速 范围3 -1 0 ml / mi n .4 荧光检测器 ( F l u o r e s c e n c e D e ~c mr ) 荧光检测器是高压液相色谱仪常用的一种检测器。用紫外线照射色谱馏分,当试样组分具有荧光性能时, 即可检出。其特点是选择性高, 只对荧光物质有响应 ; 灵敏度也高, *低检出限可达 1 0 — 1 2 g / ml , 适合于多环芳烃及各种荧光物质的痕量分析。也可用于检测不发荧光但经化学反应后可发荧光的物质。如在酚类分析中,多数酚类不发荧光,为此先经处理使其变为荧光物质而后进行分析。荧光检测器滤光片可以分为近通( S h o r t p a s s ) 一 低于特定点的所有波长可 以通过,远通( L o n g p a s s ) 一 高于特定点 的所有 波长可 以通过,带通(B a n d p a s s ) 一 在特定范围内的所有波长可以通过。5 电化学检测器( E l e c t r o c h e mi c a l D e t e c t o r ) 电化学检测器的原理是随着化合物被氧化或还原能产生正比于待测化合物浓度的电流一般在特殊情况下使用 ,主要用来 测定化学性质不稳 定的离子,如容易被氧化或还原的离子。该检测器的特性是选择性非常高,只有容易氧化或还原的电活性物质才可被检测。例如,即便有高含量的氯化物、硫酸盐共存时,其离子的检测也不受干扰, 因为这两种离子不被电化学检测器所检测 。6 电导检测器 ( C o n d u c t i v i t y D e t e ct o r ) 所有的离子化合物以及可被解离的化合物的水溶液能够导电,电导检测器就是以液相色谱流动相的导电度的变化作为定量依据的,流动相携带样品通过流通池,空白流动相会产生一个电导值,流动相加样品的电导减去流动相的电导即为样品产生的电导值,该值与待测样品浓度成正比。电导检测器以导电溶液作为介质, 所以用缓冲溶液作为流动相是合适的,但是不可避免的会大大提高检测器的背景基流,因此在无抑制柱的离子色谱中多数使用浓度很小的有机酸或有机酸盐作为流动相。以减低背景基流。该检测器的特性是结构比较简单,灵敏度比较低,对离子的检测有独特的作用。
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