色谱柱的柱效和保护柱 拿到一根新柱时,一定要先看其使说明,然后测柱效,定期检测柱效, 保留在新色谱柱上得到的色谱图,并记录条件, 定期检测仪器的谱带展宽。 若应用于在线监测, 应对色谱柱提供在线的物理保护和化学保护, 例如采取安装在线过滤器, 自装填料保护柱和预装保护柱等。在线过滤器的作用是防止颗粒在柱头累计,优点是基本不影响柱效, 在需要高柱效的时候常用, 常更换的消耗品是滤芯和垫圈保护柱的作用是防止柱子被化学污染。 缺点是多数保护柱影响色谱柱的柱效, 特别是在用微柱时,常用的是普通 自装填料的保护柱。*近新出的一些保护柱例如S e n t r y — g u a r d保护柱, 它的特点是高质量、 高 效填料、 增加分析柱效、 对脏样品载荷能力大 , 能延长保护柱的寿命,手可拧紧接头,安装时不需要工具, 省时省, 可换芯式设计, 能采用各种不同的填料, 主要适用于非常脏非常复杂的样品本底, 例如生化样品, 环境样品和食品等, 或者不想做太多的圃相萃取, 不想降低柱效果等情况。
色谱柱的清洗 对所做的样品要有充分的了解, 用对该样品洗脱能力*强的流动相清洗, 对于硅胶柱, 先用甲醇洗去极性��质, 然后用干燥的二氯甲烷和正庚烷 1 0 0 — 2 0 O r aL依次活化, 对于键和相柱, 一般用甲醇一 氯仿一 甲醇一 水依次冲洗,每种色谱柱有特定的清洗方法,一定要看其使用说明 色谱柱的存放
存放前除去杂质和盐 , 采用合适的存放溶剂 , 避免色谱柱床的干枯, 避免机械振动, 防止**生长, 注意存放的温度。
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