试样用草酸和过氧化氢混和液分解，经过硫酸铵氧化后，在硫磷混酸介质中以氯化亚锡还原三价铁消除铁的干扰，再以三氯化钛将W6+还原成W5+。W5+可与硫氰酸铵反应生成黄绿色铬合物，借以光度测定。
二、试剂：
1、草酸：饱和溶液
2、过氧化氢：30%
3、过硫酸铵：10%
4、硫磷混酸：550ml水中加300ml磷酸，150ml硫酸混匀。
5、三氯化钛：市售三氯化钛溶液(15%)30ml加1+1的盐酸70ml，混匀。
6、氯化亚锡：0.5% ，5g氯化亚锡溶于适量浓盐酸中，再用1+1的盐酸稀至1000ml。
7、硫氰酸铵：25%。
三、操作步骤：
称取100mg 试样于100 ml钢铁量瓶中，加入15 ml草酸，5 ml过氧化氢，低温加热基本溶解，加入过硫酸铵溶液10 ml，继续加热至样品定全溶解，取下流水冷却，用水定容至刻度，摇匀。
分取5 ml母液2份于100 ml容量瓶中，加入5 ml硫磷混和酸。显色液中加约70 ml氯化亚锡，6 ml硫氰酸铵，2 ml三氯化钛，摇匀后再以氯化亚锡定容，摇匀。参比液中直接以氯化亚锡定容。
于元素分析仪**通道430nm波长处用0.5~1cm比色杯，以所制参比液调节满度，测试样含量。
苏公网安备 32020202000206号
