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如何判断凯氏定氮仪氨气是否蒸馏

凯氏定氮仪工作原理就是把氨气蒸馏出并被硼酸吸收，用标准酸滴定，计量出消耗标准酸的体积，计算样品的氮（蛋白质）含量。从凯氏原理来看：氨气是否蒸馏对数据的正确性具有相关性。我们在检测凯氏定氮仪时如何判断氨气是否蒸馏是化验员需要了解的。我们知道：当消化管内加入碱液并蒸馏，氨气逐渐溢出被硼酸吸收，当蒸馏一段时间后，氨气溢出逐渐减少，时间可能溢出的的量与消耗总体积可以忽略，我们就认为氨气已经蒸馏，当然不会。比如滴定时间增加，标酸消耗体积也会增加。

当蒸馏1分钟后仪器自动滴定，开始时由于的氨气被溢出，滴定以速度滴定，（前面部分，这时滴定速度200ul/秒）此时标酸不但中和溢出的氨气，同时也中和前面一分钟溢出的氨气。到滴定的高度很低（小滴定体积1ul）且还有间隔时间，此时说明氨气溢出已经非常少了，说明样品的氨气已经被蒸馏了。从图上看出：在5-6分钟氨气已经被蒸馏了。

样品标准酸采纳0.4mol/L，蒸馏时间8分钟，标酸消耗体积17266ul,氮含量26.213%

上图篮圈内是反应杯内蒸馏滴定时的酸碱性提示：开始蒸馏时硼酸显酸性，在平衡点的上方。氨气进入后呈碱性，在平衡点下方。开始滴定后平衡线逐渐向平衡点接近，慢滴时就在平衡点上下波动，直到蒸馏滴定结束在平衡点上。

这屏幕上二个图说明：

1，样品氨气已经被蒸馏了

2，样品滴定结束是在平衡点上，没有滴定超调。

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