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纳米压痕技术在材料力学测试中的应用

　　随着材料科学的发展，多种多样的微纳米尺度材料广泛应用于工业、国防以及航空领域。微纳尺度材料主要是指几何尺寸或基本单元在几十纳米或几十微米内的材料。基于尺寸的限制，该类材料不能由宏观块体材料的知识体系推出，并且该类材料一般在多场耦合条件下服役，这些因素导致其力学测试难度加大。材料的力学测试是一项重要的内容,包括硬度、弹性模量、塑性应变,薄膜界面结合强度以及材料疲劳特性。在传统力学测试无法满足的情况下，寻求更先进的力学测试方法成为广大学者关注的内容。人们发明了很多纳米级力学测试的仪器，例如纳米压痕仪、原子力学显微镜和扫描探针声学显微镜等。其中，纳米压痕仪凭借其高分辨率、操作方便等优点广泛应用在材料的微区力学测试。
纳米压痕仪实现了对试样加载的同时测量其变形，通过反馈系统控制载荷与压入深度。系统中的各类组件实现了低载荷量程高分辨力、接触刚度动态测量以及法向力和切向力的连续变化。纳米压痕仪可以测试硬度、弹性模量随压入深度的变化，实现了材料硬度、弹性模量、界面结合强度、疲劳参数等多项力学测试。纳米压痕仪测试对材料的压痕属于微纳米级，几乎可看作是无损测试。同时，纳米压痕仪因其具有高的载荷位移分辨率，满足了纳米级力学测试的需要，大大提高了实验精度。针对纳米压痕仪的特点，近些年国内外出现了大量扩展纳米压痕仪应用方面的研究。例如，对三硝基甲苯(TNT)单晶、Si 单晶某一晶面上的压入硬度、压入模量进行测试，比较不同工艺下生产的单晶产品性能。利用纳米压痕从纳米尺度分析碳纳米管对材料的强化效果和机理，进而得出材料宏观力学性能;采用纳米压痕法测量材料的蠕变速率敏感指数，其高的载荷和位移分辨率，为材料室温蠕变的性能研究提供了可能，该方法简单可行，受材料及构件形状和体积的影响较小，测量精度高。此外，纳米压痕仪对薄膜性能测试应用广泛。例如，利用纳米压痕仪测量薄膜厚度，所得加卸载曲线中对应膜厚深度存在一个平台，即平台效应，该平台对应的深度基本与膜厚相当。纳米压痕仪定性测量薄膜结合强度，随着压入深度的增加，硬度和模量更接近于基体，若样品硬度和模量曲线变化大，则说明膜基变形协调性差，薄膜与基体结合度低。
纳米压痕表征薄膜开裂行为，由于尺寸的限制，传统线弹性破坏力学测试方法不容易获得薄膜的断裂行为。为此，很多研究学者采用纳米压痕法来研究薄膜的开裂行为。在对硅基质碳薄膜进行纳米压痕实验时，圆锥压头压入产生了环状裂纹，立方压头压入则生成了放射状裂纹。在布氏压头压入玻璃基体的碳薄膜的实验中，研究者观察到相框状和放射状裂纹。还有学者通过等离子沉积法制出聚醚醚酮基体上的非晶碳薄膜，用来研究软基硬质薄膜布氏压头下的压痕开裂行为，先后产生了放射状裂纹和相框状裂纹。这些研究均表明压头的形状和裂纹的形状有关，据调查在裂纹形成机制与压头形状关系方面的研究还较少。
标准集团认为近些年硬膜软基材料应用较为广泛，硬质薄膜可以提高软质基体的抗磨性、抗冲击性等。但是硬质薄膜易断裂失效，所以研究硬膜软基的断裂力学行为显得尤为重要。在布氏压头压入聚醚醚酮基体的非晶碳薄膜实验中，采用了ABAQUS软件进行三维有限元模拟分析压痕过程中应力的演变。分别在膜基弹性模量比为2.33，13.95和41.86的样品上进行载荷为8.5mN和20.5mN的压痕实验，获得载荷深度曲线，并用蔡司超加速场发射扫描电子显微镜观察裂纹形状。发现随着载荷的加大，先后产生了放射裂纹和相框状裂纹，随着载荷的增大，相框状裂纹出现，并且裂纹之间不交叉。然而在载荷为20.5mN并形成相框状裂纹的载荷深度曲线中没有观察到突跃现象。
标准集团负责人表示纳米压痕仪与传统的力学性能试验机测试相比，实现了小尺度材料的断裂测试，操作便捷。更为重要的是，它可以实现接触刚度的动态测量，并结合扫描显微镜观察随着压入深度的增大裂纹的变化情况。据研究，在裂纹生成机制与压入载荷、压头形状关系的工作较少，所以在纳米压痕研究薄膜断裂失效的工作还需有待深入研究。
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