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关于氧化还原电位(ORP、Eh)去极化测定法的二十个问题--前十问
一、氧化还原电位是指什么?
氧化还原电位,简称
ORP
(是英文
Oxidation-Reduction Potential
的缩写)或
Eh
,作为介质(包括土壤、天然水、培养基等)环境条件的一个综合性指标,已沿用很久,它表征介质氧化性或还原性的相对程度。
二、氧化还原电位的传统测定方法是什么?
长期以来氧化还原电位是采用铂电极直接测定法。即将铂电极和参比电极直接插入介质中来测定。
ORP
电极是一种可以在其敏感层表面进行电子吸收或释放的电极
,
该敏感层是一种惰性金属
,
通常是用铂和金来制作。参比电极是饱和甘汞电极或银
/
氯化银电极。
三、氧化还原电位的传统测定法有什么特点?
氧化还原电位的传统测定法十分简单,它由
ORP
复合电极和
mV
计组成。但达到平衡电位值的时间较长,特别在测定弱平衡体系时,由于铂电极并非绝对的惰性,其表面可形成氧化膜或吸附其它物质。影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率,因此平衡电位的建立极为缓慢,在有的介质中需经几小时甚至一、二天
,
而且测定误差甚大,通常
40-100mV
。因此通常在
ORP
测定中人为规定一个读数时间,如
5
分钟,或者
10
分钟,或者
30
分钟------等。在发表文章或上报数据时,必须标识读数时间。
四、用什么方法可以得到相对精确的测定结果?
如果充分考虑了铂电极的表面性质和电极电位建立的动力学过程,对复杂的介质,如果采用了去极化法测定氧化还原电位,可以在较短时间
2
分钟内得到较为精确的结果,这个结果相当于传统测定方法平衡
48
小时的电位,通常两者小于
10mV
或更好。
五、什么是氧化还原电位去极化法测定法?
将极化电压调节到
600-750mV,
以银
—
氯化银电极作为辅助电极,铂电极接到电源的正端,阳极极化(极化时间
5-15
秒中自由选择),接着切断极化电源(去极化时间在
20
秒以上自由选择),去极化时监测铂电极的电位(对甘汞电极)。电极电位
E
(毫伏)和去极化时间的对数
logt
之间存在直线关系。以相同的方法进行阴极极化和随后的去极化监测。阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的延长线的交点相当于平衡电位。二条曲线的方程为:
E
阳
=a1+b1logt
阳
E
阴
=a2+b2logt
阴
求解此二直线方程可得到平衡电位公式
E=a2b1-a1b2/b1-b2
平衡电位加上该温度下参比电极的电位值,即可求出
ORP
值。
将有关两条去极化曲线的数据输入计算机,即可自动算出土壤的
ORP
值。
这种方法如果用手工测定,不但过程操作紧张,测定误差大,而且数学处理繁重。
六、现在有这种
ORP
去极化法自动测定仪器吗?
这种方法是中国科学院南京土壤研究所电化学专家于天仁院士和刘志光教授的研究成果,在上世纪八十年代在《土壤》和英国《
J.Siol Sci.
》杂志发表了多篇有关文章。后与
方建安教授合作,利用
PC-1500
袖珍计算机研制成
ORP
去极化法自动测定仪(详见方建安、刘志光
分析仪器,
1987
,(
1
),
23
。)。在以后的年代里,先后研制成氧化还原去极化法半自动测定仪、
FJA-16
型氧化还原去极化法自动测定仪(独立使用)、
FJA-02
型氧化还原去极化法自动测定仪(与
PC
机或笔记本电脑联用)、
FJA-3
型氧化还原去极化法自动测定仪(与
PC
机或笔记本电脑联用,集成度高)、
FJA-4
型氧化还原去极化法自动测定仪(可独立使用,也可与
PC
机或笔记本电脑联用,集成度更高)。
目前南京传滴仪器设备有限公司有
FJA-3
和
FJA-4
氧化还原去极化法自动测定仪供应,其他型号均不再生产。
七、
ORP
测定能有很高的精度吗?
这个问题不能用一句话简单概括的。不同的测试条件,测定结果可以相差很多。
如果在清洁的水中,铂电极的表面又很新鲜,采用去极化法测定,重现性可以在
1mV
以内;但如果测定对象复杂,铂电极表面不干净,用传统的方法测定时,测定误差甚大,通常
40-100mV
。
在自然界的水体中
,
存在着多种变价的离子和溶解氧
,
当一些工业污水排入水中
,
水中含有大量的离子和有机物质
,
由于离子间性质不同
,
在水体中发生氧化还原反应并趋于平衡
,
因此在自然界的水体中不是单一的氧化还原系统
,
而是一个氧化还原的混合系统。测量电极所反映的也是一个混合电位
,
它具有很大的试验性误差。另外
,
溶液的
pH
值也对
ORP
值有影响。因此
,
在实际测量过程中强调溶液的绝对电位是没有意义的。我们可以说溶液的
ORP
值在某一数值点附近表示了溶液的一种还原或氧化状态
,
或表示了溶液的某种性质如卫生程度等
,
但这个数值会有较大的不同
,
你无法对它作出定量的确定
,
这和
pH
测试中的准确度是两个概念。
八、铂电极表面的性质与处理
铂电极它是一种惰性电极,但并非是绝对的,其表面可形成氧化膜(如
PtO
和
PtO2
等)或吸附其它物质如吸附氢分子和氧分子,有些有机物质和无机物质,在含硫化物和亚铁离子的还原介质中,这些离子能吸附在电极表面,使电极
‘
中毒
’
,影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率,因此平衡电位的建立极为缓慢,这是影响测定精度的关键因素(传统方法较去极化法对表面的要求高一些),因此对铂电极表面的处理与保护是很重要的一件事。
ORP
测量电极铂或金
,
其表面应该是光亮的
,
粗糙的或受污染的表面会影响电极的电位
mV
。可用以下方法清洗活化。
1
、对无机物污染
,
可将电极浸入
0.1mol/L
稀盐酸中
30
分钟
,
用纯水清洗
,
再浸入浸泡液中浸泡
6
小时后使用。
2
、对有机油污和油膜污染
,
可用洗涤剂清洗铂或金表面后用纯水清洗
,
再浸入浸泡液中浸泡
6
小时后使用。
3
、铂金表面污染严重形成氧化膜
,
可用牙膏对铂或金表面进行抛光(重要的是在抛光时,应避免产生细痕)
,
然后用纯水清洗,再浸入浸泡液中浸泡
6
小时后使用。
九、铂电极的浸泡液如何配置?
ORP
(
pH
)浸泡液的正确配制方法:取
pH4.00
缓冲剂(
250mL
)包,溶于
250mL
纯水中,再加入
56
克分析纯
KCl
,适当加热,搅拌至完全溶解即成。
十、新的铂电极使用前是否要进行脱膜处理?
新的铂电极在使用前要不要进行表面处理,最好正确处理一下为好,因为铂电极是在高温下加工面成的,铂电极表面可能会生成一些氧化膜,影响测量结果。
方法是将铂电极浸入洗涤剂中
10
分钟左右,用水洗净,接着将铂电极浸入
0.2mol/L HCl-0.1mol/L NaCl
溶液中,加热至微沸,再加入少量固体
Na2SO30.2g/100ml
继续加热
30
分钟。也可以不加热,但浸泡的时间要长。然后洗净放入
ORP
浸泡液中待用。
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