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关于氧化还原电位(ORP、Eh)去极化测定法的二十个问题--后十问
十一、
ORP
测定时要不要
ORP
标准溶液校正?
ORP
计使用时无需标定
,
直接使用即可。只有对
ORP
电极的品质或测试结果有疑问时
,
可用
ORP
标准溶液检查电极电位
,
以判断
ORP
电极或仪器的好坏。严格要求时,新的铂电极都要用
ORP
标准溶液检查电极电位。
ORP
标准溶液的配制:
(
1
)在小烧杯中倒入
50ml pH4.01
的标准缓冲溶液,加入适量的醌氢醌试剂并搅拌,使溶解至泡和。
ORP
标准溶液配制后不能长期使用(一般当天使用)。
ORP
标准溶液的数值与
Ag-AgCl
参比电极的氯化钾浓度有关。
3.3mol/L KCl
溶液的
ORP
标准溶的值为
25
℃
时为
256±2mV
,不同温度下的标准电位值,查表得到。
(
2
)另一种标准溶液是含
0.0033mol/L K3FeCN6
和
0.0033mol/L K4 FeCN6
的
0.1 mol/L KCl
溶液。在
25
℃
时此溶液的标准电位为
430±2 mV
。铂电极在该溶液中与饱和甘汞电极组成电池的电动势为
186±2mV
。
上述标准电位值是在仪器、参比电极电位与液界电位符合要求、
pH
值不变的前提下得到的。
十二、去极化法仪器中的温度自动补偿的函义是什么?
温度的变化也会影响
ORP
的测定值,在常温下铂电极表面电位的温度系数是很小的,因此
ORP
计一般都没有温度补偿功能。
FJA
系列
ORP
去极化自动测定仪中的温度自动补偿是指根据温度测定值,自动查表,得出该温度下饱和甘汞电极的电位值,参与
ORP
值的计算。
十三、
ORP
去极化法测定的结果与传统仪器测定的结果可比吗?
答案是肯定的。
前面已经讲过
ORP
去极化法测定的结果相当于传统测定方法平衡
48
小时的电位,通常两者之间小于
10mV
或更好。
ORP
去极化法测定的结果只需要
2-3
分钟就能出结果,如果与传统方法
2-3
分钟读得的结果相比,那相差很大。
只有在测定标准溶液时,能在很短的时间内相比。
十四、如可选择
ORP
去极化法的极化、去极化、和数据点与采集间隔时间?
使用者在用
ORP
去极化测定仪测定体系中
ORP
时,极化时间、去极化时间、和数据采集间隔时间三个参数是可以修改的,目的是在不同的测定体系中修改上述参数达到测定时间最短,结果满意。
(
1
)极化时间
当一个正电压或负电压加到铂电极上,随着发生电解过程,电极表面附近氧化性物质与还原性物质的浓度发生变化,这将引起电极电位偏离平衡电位。极化时间较长可以加大电位的变化幅度,但极化时间太长,可能使铂电极表发生变化,测定结果就不正确了,通常建议在
5-15
秒之间选择为好。
(
2
)去极化时间
当切断外加电源时,由于介质的氧化还原物质的去极化作用,电极电位渐渐恢复到原来值,完全去极化时二根去极化曲线相交点就是平衡电位。
去极化时间短,数据点落在曲线部分,数据点差值大,由于采用二次拟合相关性还好;去极化时间长,数据点落在直线部分,数据点差值小,读数误差大。所以在测定满意的情况下去极化时间选择小一些,通常建议在
20-30
秒中选择。
(
3
)数据点与采集间隔时间
数据点通常在
5-10
秒中选择。数据点多曲线拟合精度高,但测定时间就长了。采集时间间隔长,二点之间读数大,精度高,同样测定时间就长了。通常建议在
5 -10
秒内选择。
十五、饱和甘汞电极与
Ag-AgCl
电极能否互换?
这两种电极不能互换。因为仪器定义饱和甘汞电极为测量的参比电极,
Ag-AgCl
电极为辅助电极,如果互换测量结果就有差错。另外,饱和甘汞电极不能作为辅助电极,因为极化后它的电位恢复很慢。
十六、能不能插入较深的水下测量?
四种电极的长度通常为十多厘米,如果要插入
1
米多深水中测量时,必须把这四种电极组合在
PVC
或
PPR
管中,在组合中必须将电极与管子之间密封好,同时加长电极引线,不要接错。
十七、
ORP
测试主要应用在那些场合?
1
工业污水处理
使用于水处理上的氧化还原系统
,
主要是铬酸的还原与氰化物的氧化。废水中如果添加二硫化钠或二氧化硫可使六价的铬离子变成三价的铬子。
若添加氯或次氯酸钠可用来氧化氰化物
,
随后是氯化氰的水解
,
形成氰酸盐。这种化学反应过程叫氧化还原反应系统。氧化还原电位就是电子活性的测量
,
这与测量氢离子活性的办法很相似。
2
水的消毒与应用
氧化还原电极能衡量对游泳池水、矿泉水及自来水的消毒效果。因为水中大肠菌的杀菌效果受到氧化还原电位影响
,
所以氧化还原电位是水质的可靠指标。如果池水和矿泉水中的氧化还原电位值等于或高于
650mv,
则表示其中的含菌量是可以接受的。
3
观察土壤中
ORP
的动态变化等
例如水稻土灌水种稻以后,土壤的氧化还原状况发生了剧烈的变化。有一种水稻土从耕作层看,灌水前一般维持在
450-650mV
。灌水后
ORP
迅速下降,到了有机质旺盛分解期
ORP
下降到负
200mV
至
100mV
,施用多量新鲜绿肥时,甚至可降到负
300mV
。以后又回升,一般维持在
0-200mV
。水稻收获前,土壤落干,
ORP
又回升到
450 mV
以上
(摘自于天仁等著,水稻土的物理化学)。
(
4
)其他领域的应用
海洋勘探、生物工程、环境保护、酿酒工业等国民经济各部门都得到了广泛的应用。
十八、固体介质能用电极法来测定
ORP
吗?
能不能用于固态介质的测定的条件是能不能将电极插入和电子有没有通道,铂电极建立电位。因此,它适用于液体或含有水分的固体(如土壤等)。因为在这种体系中电子能自由的交换,在氧化还原反应中,还原剂失去电子,而氧化剂得到电子。这两种物质共同存在时被称为氧化还原体系。因此只要满足这个条件的均能测定,否则不能测定。
对于测量干土时,必须加入无氧去离子水(通氮气赶氧气)后才能测定。
十九、
ORP
的取样测定与原位测定的结果会相同吗?
ORP
的取样测定与原位测定的结果不会完全相同甚至有较大的差异,原位测定的结果反映了实际情况,而取样测定由于结构、水分、
pH
、温度等变化,
ORP
的测定结果发生偏差,而且相隔的时间越长,结果偏差越大。为了���小取样测量带来的后果,取样时必须采取措施,并及时测定。
二十、
ORP
去极化法测定仪器能进行原位监测吗?
现有的
FJA-3
型和
FJA-4
型氧化还原去极化法自动测定仪是由一个小型硬件部件、电极系统、
PC
机(或手提机)和应用软件组成。它可以做
ORP
的单次测量,也可以进行循环数据采集,进行原位监测,并且自动以文本格式存入计算机硬盘,供用户调用。;可以在室内应用,也可以在野外应用。测定过程全部自动进行,能自动控制极化时间、自动控制去极化时间。自动采集数据、自动更换极性、甘汞电极电位自动温度补偿、自动进行数据处理、并自动绘制曲线和自动将结果自动存盘。
中科院南京土壤研究所电化学专家刘志光教授对本文提出宝贵的意见,在此深表感谢!
参
考
文
献
(
1
)
Liu,Z.G.and Yu,T.r.1984 J.Siol Sci.,35: 469
。
(
2
)于天仁等著,水稻土的物理化学
科学出版社。
1983
年(英文版
1985
年)。
(
3
)方建安、刘志光
分析仪器,
1987
,(
1
),
23
。
(
4
)方建安、夏权编著
电化学分析仪器
,
东南大学出版社,
1992
年。
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