离子色谱-紫外检测测定奶制品中的三聚氰胺

三聚氰胺，简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 是一种重要的氮杂环有机化工原料,具有一定的肾毒性。因为其分子中含有大量氮元素（大约66%），而用全氮法检测蛋白质含量时不能区分这种"伪蛋白氮",所以一些不法乳制品厂家或无良的奶农，为了追求*大利益而不顾消费者的生命���康和安危，向产品中大量添加三聚氰胺粉以提高"蛋白质"含量。奶粉是婴幼儿主要营养来源，一旦大量食用含有三聚氰胺的奶粉，三聚氰胺在婴幼儿肾部与尿酸生成结石，长期摄入三聚氰胺，甚至会造成肾衰竭和死亡。成年人长期摄入三聚氰胺，也会造成不同程度的肾损伤，因此，无论从任何层面上讲，三聚氰胺都应该被严令禁止加入到任何食品中。
据2007年6月的《美国兽医学会杂志》报道，2007年3月中旬以来，美国发生4000多起猫、狗等宠物中毒死亡事件。美国食品药品管理局（FDA）从进口的部分小麦蛋白粉和大米蛋白粉中检出三聚氰胺等成分。调查结果认为：掺杂了6.6%三聚氰胺的小麦蛋白粉是导致宠物食品中毒的祸端。
2008年9月由于多例婴幼儿因饮用奶粉发生肾结石而爆发的奶粉掺有三聚氰胺事件，引起中国政府的极度重视，开始对牛奶及奶制品进行大规模监查。
2008年10月7日，关于奶制品三聚氰胺的标准已经出台，液相色谱法，GC-MS,LC-MS作为标准方法，其检出限分别为2.0mg/L,0.05mg/L,0.01 mg/L。
而国家卫生部也相继出台了婴幼儿奶粉，成年人液态奶中三聚氰胺的限量标准分别为1.0mg/L，2.5mg/kg。因此，在婴儿奶粉的检测中液相色谱无法满足*低标准限量的检测，而GC-MS复杂的衍生手段，样品分析时间过长，无法实现快速检测；LC-MS,价格昂贵，超过百万，无法满足奶站及小型乳制品企业的负担。
本资料为您介绍快速准确检测三聚氰胺的方法-离子色谱法，整个样品的分析时间（包括前处理）可以在16min内完成。
本法是采用阳离子交换离子色谱-紫外检测的技术，对奶粉中三聚氰胺进行了准确定量。该方法的*低检出限为1.0 μg/L（溶液）或0.05mg/kg （奶粉样品），标准曲线可跨越两个数量级以上，样品加标回收率为80-108%，
实际样品重现性RSD小于4%，用于奶粉样品中三聚氰胺的检测，结果令人满意。
样品的前处理：
奶粉：
● 称取5.00 g 奶粉样品，溶解于40 mL去离子水中
● 加入2.5 mL 3%的冰醋酸
● 离心沉淀10min
● 取上清液过滤
● 滤液过C18柱
● 准备进样分析
液态奶：
● 过C18柱除去样品中脂肪
● 直接称取混合均匀的样品5.0mL
● 加入5 mL色谱纯乙腈, 离心沉淀5min
● 上清液过0.45 μm的滤膜
● 用超纯水稀释10倍
● 进样检测

仪器设备
仪器：青岛盛瀚离子色谱 紫外检测器
色谱条件：
淋洗液：MSA等度淋洗
色谱柱：SH-3 阳离子交换柱
进样体积：50 μL
检测器：紫外检测器，240nm

 

1ppm三聚氰胺标准溶液色谱图，7min左右出峰。
 
           
 鲜牛奶样品三聚氰胺

离子色谱紫外检测与液质联用方法对比结果
样品号 001 002 003 004 005 006 007 008
液质联用 2.37 1.5 2.37 2.37 1.0 ND 1.86 2.37
离子色谱 2.28 1.62 2.26 2.30 1.19 ND 1.80 2.19