1 前言灭多威(Methomyl),又名灭多虫,化学名称为1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酯,为氨基甲酸醋类杀虫剂,可防治谷类作物、柑桔、棉花、大田作物、葡萄、玉米、观赏植物、仁果类、糖甜菜和蔬菜上的跳甲亚科、蚜科和鳞翅目害虫,并可防治丽蝇科害虫。灭多威属高毒农药,国家规定只能在特定的作物上使用。灭多威急性经口的LD5017~24mg/kg。2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪,型紫外检测器,手动进样阀(7725i),色谱工作站,超声波清洗器,甲醇(HPLC级),超纯水。2.2 色谱条件色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ柱(5μm,250mm×4.6mm);柱温为室温;流动相为甲醇—水(40:60,V/V),流速为1.0mL/min,使用前需进行超声波脱气处理;紫外检测器波长为225nm;进样量20μL。2.3 计算2.3.1 校正因子的计算 式中:m1 —— 灭多威标准品的质量,gm2 —— 二甲氧基嘧啶的质量,gP —— 灭多威标准品的纯度,%As —— 标样溶液中二甲氧基嘧啶的基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064 Wh/2h>峰面积Ai —— 标样溶液中灭多威的峰面积2.3.2 灭多威百分含量(X)的计算 式中: ms —— 试样溶液中二甲氧基嘧啶的质量,gmi —— 试样溶液中灭多威的质量,gAs —— 试样溶液中二甲氧基嘧啶的峰面积值Ai’ —— 试样溶液中灭多威的峰面积值f —— 校正因子3 结果与讨论3.1 内标物的选择采用内标法对灭多威进行定量,内标法定量比 外标法定量具有操作容易、重复性好的特点。本文采用二甲氧基嘧啶作内标,其保留值与杂质蜂峰的相差较大,与灭多威的分离效果又好,色谱图如图3所示:
图 3 灭多威与内标物的混合图谱3.2 线性关系配置浓度分别为:0.1μg/mL,0.2μg/mL,0.5μg/mL,1μg/mL,2μg/mL灭多威标样溶液,依次进样检测,测得R=0.99994,线性方程为y = 70646x + 1041.8。
图1浓度与峰面积的线性相关性3.3 *低检测限配制浓度为0.01μg/mL的灭多威样进样,色谱图如图2:
图2 浓度为0.01μg/mL的灭多威标样图谱由图2可知,灭多威的*低检测限可达到0.01μg/mL以下,能符合一般的产品检测要求。3.4 相对标准偏差(RSD)取同一标样溶液重复进样5次,测得保留时间RDS为0.07%,峰面积RSD为1.355%。本篇文章来源于 高效液相色谱仪检测灭多威|科学仪器在线 原文链接:http://www.hg17.com/knowledgeview467.html