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气相色谱常见问题解答（一）

问题1：为什么有些峰出现拖尾？

答：①这可能是由于进样口或色谱柱不干净，或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件，包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以**不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米，如果需要的话，可以更长。使用正确的切割工具来切割色谱柱。如果切割不好，则可能导致样品吸收。使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。在重新安装其他部件前，要确保已将进样口清洗干净。对于 5890，卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。

②在不分流方式下进行分析时，不分流时间过长可能导致拖尾。通常时间应在 0.5 至 1 分钟范围内。

③未吹扫（死）体积也可能导致拖尾。确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。

④如果考虑色谱柱部分流失，则可以使用色谱柱前的保留间隙（制备色谱柱）。如果没有降低色谱柱效率，则可以将其切割掉或更换掉，并可延长色谱柱的寿命。但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收。

问题2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）

答：前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时，可能发生这种情况。液相膜越薄，色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品，可减小进样体积。

问题3：什么原因导致峰比原来大，而且出现的早？

答：过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少，而更多的进入色谱柱；因此增加柱头压力，可降低分流比。检查分流出品的气体流量，如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在，可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4：何时需更换隔垫或衬管？

答：通常比较好的隔垫至少能保证 100 次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

问题5：随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？

答：如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果**或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

问题6：排除色谱柱流失问题的*佳方法是什么？

答：诊断色谱柱是否存在流失问题的*佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

问题7：如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？

答：如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1 微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算*终的扩散体积。

问题8：排除色谱柱流失问题的*佳方法是什么？

答：诊断色谱柱是否存在流失问题的*佳方法是**次在方法条件下安装色谱柱时，做一次空白色谱图，然后将*近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰，则色谱柱性能改变，这可能是由于载气中含有氧气，也可能是由于样品残留。如果有 GC-MS，则低极性色谱柱的典型流失离子（例如 DB/HP-1 或 5）质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等，大多数为环硅氧烷。

问题9：色谱分析运行时，标样和样品的峰均随时间加宽，这正常吗？

答：如果保留时间没有很大区别，只是加宽的峰拖尾，可能表明有活化点。如果加宽的峰是对称的，可能是由于正常的色谱柱“损耗和流失”。如果峰前伸，说明色谱柱过载。

问题10：为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰？

答：有可能是由于样品制备或系统清洁问题。尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂，并在样品清洗瓶中装上新溶剂。尝试使用新的注射器和隔垫。取出并清洗分流出口管路。在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现。

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