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气相色谱常见问题解答(二)
问题
1
:什么原因导致基线不稳和干扰?
答:
1.
进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2.
色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间
1-2h
。
3.
检测器不平衡。检测器一般需要
24h
才能得到平衡。
4.
在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象)。
问题
2
:什么原因导致过多的基线噪音?
答:
1.
进样针受污染。清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2.
色谱柱受污染。烘焙色谱柱,限定时间
1-2h
。
3.
检测器不平衡。清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生。
4.
污染或载气质量降低。使用高质量的载气或检查气体是否泄露。一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5.
柱子安装太过。可重新安装。
6.
载气流速不合适。重新设定流速。
7.
与
MS
、
ECD
、
TCD
联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8.
检测器的灯或电子倍增管老化。
问题
3
:什么原因导致峰形改变?
答:
1.
检测器响应改变。检查气体流速、温度和设置。
2.
样品的浓度改变。检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3.
色谱柱受污染。
问题
4
:如果分离度下降,如何处理?
1.
柱温不同。检查柱温。
2.
不同的色谱柱的维数和相位。核实色谱柱的特性。
3.
改变载气流速。
4.
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5.
进样器的改变。检查进样器的设置。
6.
样品的浓度或溶解能力的改变。试用一个不同的浓度。
问题
5
:如果出现分裂峰,如何处理?
1.
试着改变一下进样方法。
2.
改变溶媒,使其成为单一的溶媒。
3.
重新安装色谱柱。
4.
减小进样温度。
问题
6
:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测?
1. GC
在
40-50℃
保持
8
小时或
8
小时以上。
2.
运行一个空白分析(开启
GC
,但不进样)。
3.
收集空白分析的色谱图。
4.
**个空白分析完成以后立即开始**次,二者间隔时间不要超过
5min
。
5.
收集**次空白分析的色谱图,并与**次的图谱进行比较。
6.
假如在**次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了
毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染)。
7.
假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器
或载气是比较干净的。
8.
假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表
明了进样器或载气被污染了。
问题
7
:保护柱应为多长?
比较有代表性的保护柱柱长为
0.5-10m
。虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考。假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在
0.5-1.0m
之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些。
5-10m
长的主要是为了维护单一系统。长保护柱允许使用者减去大约
1m
而代替整个保护柱安装。
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