--- 仪器配置---
1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭**滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10ml 注射器
6. 1ul 进样针
7. KHF-100卡氏加热炉
8. 分析天平万分之一
--- 试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂,
溶剂:无水甲醇;
辅助试剂:无;
--- 仪器参数---
控制精度:1ul
吸排试剂:自动
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,
设备检定,滴定延迟。
终点电流:51μ A
滴定延时:300 秒
温度设置:99℃
载气流量:50ml/min
终点延时:10 秒
漂移扣除:未开启
漂移值更新:自动
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
--- 检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约35ml 的无水甲醇。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针抽取 10μ L 纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注
入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、把样品剪成小块,城区100mg左右的样品装入干燥好的样品瓶中备用。
6、打开加热炉,设置温度为99℃,气流为50ml/min。
7、待加热炉升温至预设温度,把装有样品的样品瓶放入加热炉的加热室,在仪器户籍红的选择“测量”按确定键,在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称:
PE薄膜
环境湿度:
58%
环境温度:
22 ℃
漂移校正:0.036ul/s
滴定度:3.365mg/ml
测定次序
进样量
mg
滴定体积
mL
含水量
测定时长
m:s
测定结果
%
1
99.1
1.861
6.262
10:39
6.31920
2
98.7
1.845
6.208
10:32
6.29027
3
107.6
2.012
6.769
10:58
6.29062
平均值 %:
6.3
RSD偏差 %:
0.2635%
结论:S-300全自动卡尔费休水分测定仪与KHF-100卡氏加热炉联用可以很容易,并且很准确的检测PE聚乙烯薄膜中的水分。