---仪器配置--- 1. S-300卡尔费休水分测定仪主机; 2. 全封闭**滴定池组件; 3. 双铂片电极; 4. 滴定池搅拌台; 5. 10ml注射器 6. 1ul进样针 7. 容量瓶 8. 分析天平万分之一
---试剂--- 滴定剂:卡尔费休水试剂, 溶剂:无水乙醇; 辅助试剂:无水乙醇,氯化钙;
---仪器参数--- 控制精度:0.5ul 搅拌速度:20% 吸排试剂:自动 辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,设备检定,滴定延迟。 终点电流:51μA 滴定延时:180秒 终点延时:10秒 漂移扣除:未开启 漂移值更新:自动 延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
---检测方法--- 1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml的氯化钙饱和无水乙醇溶剂”。 2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。 3、用经过干燥处理的微量进样针精准抽取10μL纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量10mg,开始标定。 4、重复步骤3,反复测量3~5次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。 5、用取月20mg的样品,备用。 6、选择“测量”按确定键,称量后把样品注入滴定池,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。
---样品水分检测记录---
样品名称:
丝素蛋白
环境湿度:
61%
环境温度:
28 ℃
漂移校正:0.406ul/s
滴定度:2.588mg/ml
测定次序
进样量
mg
滴定体积
mL
含水量
测定时长
m:s
测定结果
%
1
19.3
0.457
1.184
4:34
6.13356%
2
21.8
0.515
1.332
4:53
6.10939%
3
22.1
0.523
1.352
4:37
6.11899%
平均值 %:
6.1206%
RSD偏差 %:
0.1988%