微量水分测定仪使用方法及操作步骤

微量水分测定仪使用方法及操作步骤

一、滴定池的清洗，干燥和装配

1、（新配滴定池除外）使用过的滴定池应把所有的磨口打开，放在大约恒温80℃的干燥箱内烘干约1小时左右，取出自然冷却后再用。或者用丙酮或无水乙醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干。

2、将约120毫升左右的试剂用漏斗注入阳极室，再装上电解电极，通过干燥管插口注入约5毫升试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致。

3、把硅胶装入干燥管内，注意不要将粉装入，然后将进样口装好（装配图2）。把搅拌子小心放入池瓶，然后装上测量电极，装上干燥管。当使用环境湿度大或试样要求精度高时，应在各磨口处薄薄的涂上一层真空脂或凡士林，然后轻轻转动一下使其较好的密封。

3、把滴定池放到磁力搅拌器的凹槽内，先把测量电极插入测量插座，然后把电解电极插入电解插座（左边插电解电极，右边插测量电极电极）。

4、试剂的初始平衡（新试剂为黑褐色，）用100微升进样器抽取100微升纯净水，从进样口慢慢的注入，边注入边观察试剂颜色的变化，试剂由黑褐色变成淡黄色时同时，测量电位和电解电流有数字显示时，仪器开始计数。此时应立即停止进水。初始平衡大约20分钟即可达到终点。

5、空白电流的**

滴定池注入试剂难免要进入空气，仪器初始平衡后也难免产生空白电流，可用下述方法能缩短平衡时间。当滴定速度下降或到平衡点时，关闭搅拌。把滴定池拿起来，摇晃电解池瓶，使试剂充分吸收池瓶内空气中的水分，再把电解池放回搅拌器，以上过程重复几次即能缩短平衡时间。

6、仪器的试剂使用时间过长，在1―2小时内还慢慢计数，测量电位仍有数字显示，达不到终点时，说明试剂已失效必须更换新试剂。