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快速溶剂萃取的原理及技术要点

日期:2024-08-01 13:14
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摘要:快速溶剂萃取的原理及技术要点

快速溶剂萃取的原理及技术要点

        溶剂快速萃取的基本原理 1. 升高温度有利于克服基质效应,加快分析动力学,降低溶剂粘度,增加溶剂分子在体内的扩散速度,提高萃取效率。 50~200℃是快速溶剂萃取仪的允许温度范围,75~125℃是仪器的正常工作温度,100℃通常用于提取环境中的一般污染物。之前的实验已经证实,提取过程中热降解并不明显,因此高温条件下的加热时间应控制在10分钟以内,以提取样品中的挥发性成分。 2.压力增加。随着压力的增加,液体的沸点会相对升高。压力的增加可用于使溶剂在较高温度下保持液态以快速填充萃取罐。气体溶解溶质的能力远不如液体。使用液体溶解溶质可有效提高提取效率,避免挥发性物质的挥发,增加系统的**性。 6895~20 684kPa为快速溶剂萃取仪的允许压力范围,常用压力一般为10 342kPa。 3、多循环萃取过程应根据分析化学中小量多萃取的原则,采用新鲜溶剂进行多次静态循环,使其尽可能接近动态循环,以提高萃取效率。一般情况下,两到三个循环即可达到良好的提取效果。快速溶剂萃取工作流程 1. 由于样品含水量过高,样品制备的萃取效率会降低。样品在萃取前需要通过自然风干或加入硅藻土等干燥剂进行干燥。小心不要在这里使用硫酸。钠。由于样品颗粒的表面积越大,样品提取效率就会越高。提取样品前,应将聚合物样品置于低温条件下,加入添加剂后,将样品研磨。样品粒径应在0.5mm以内。再提取时,必须加入硅藻土或海砂等分散剂,以提高提取效率。 2、提取剂的选择合理选择提取剂可以保证目标化合物的有效提取。除硫酸、硝酸、盐酸等强酸外,所有有机试剂、缓冲溶剂和水均可用于快速溶剂萃取。萃取剂的极性应遵循相容相容的原则,即与目标化合物的极性相近。不同类型的化合物可以用不同极性溶剂的混合物萃取,如目前使用的氯仿、丙酮、二氯甲烷和石油醚较高的溶剂率。 3、技术特点:将相应的溶剂泵入放置样品的萃取池后,升温、加压。几分钟后,加热提取池中的样品提取物可以被输送到收集瓶中。提取物经过纯化、脱水和加工。浓缩后即可进行色谱分析。 4、适用范围:快速溶剂萃取技术可以从水环境中的底泥、土壤等固体物质中提取碱性、酸性和中性物质。这种方法可以消除水环境中的有机磷农药、有机氯农药和氯化杂草。提取化学品、废油和柴油特别有效。快速溶剂萃取的突出优点 1. 节省萃取成本。与超声波提取、传统索氏提取、自动索氏提取和微波提取等其他提取技术相比,快速溶剂提取技术在样品提取过程中所用溶剂用量Z小,节省了提取成本,并且实用性更高。 2.有效减少萃取时间。提取技术是较为传统的提取技术之一。该技术的提取时间一般需要4~48小时。随着现有技术的不断发展,样品提取时间缩短到微波提取的0.5倍。 1h,而快速溶剂萃取技术的萃取时间只需要15min左右。该方法提高了提取效率,同时有效缩短了提取时间。 3、更高的技术 快速溶剂萃取技术的技术更加先进和简化。萃取过程使用比气体更稳定的液体,可以使用的溶剂种类很多。根据实际情况选择相应的溶剂更为方便。 4、可进行固体和半固体萃取,对基质影响小(样品含水量小于75%)。相同的提取条件可用于不同的基质。由于萃取过程为立式静态萃取,在填充样品时可在底部加一层过滤层或吸附层。中等的。 5、自动化程度高。同一样品可以多次提取,也可以根据需要改变溶剂提取,所有这些都可以由用户编程并自动控制。

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