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高效液相色谱仪测定抗氧化剂168的含量

高效液相色谱仪测定抗氧化剂168的含量

抗氧化剂168纯度分析是高分子材料生产加工过程中重要控制指标，高分子材料中的抗氧化剂168成分分析也是高分子材料产品出厂的重要控制指标。因此，建立一种高效液相色谱仪测定抗氧剂168的分析方法具有重要意义。

1 实验部分

1．1试剂与仪器

亚磷酸三(2，4一二叔丁基苯基)酯(抗氧化剂168)，分析纯；甲醇、乙酸乙酯均为色谱纯。高效液相色谱仪，包括两台输液泵，一台紫外可见检测器，手动进样阀，色谱工作站。

1．2色谱分析条件

色谱柱为C18，流动相为甲醇与乙酸乙酯按70：30混合，检测波长270 nm，温度为室温。

1．3溶液的配制

准确称取0.1000g抗氧化剂168至100 mL容量瓶中，加人50mL乙酸乙酯，溶解后用甲醇定容至刻度，备用。

2 结果与讨论

2．1*佳扫描波长选择

用乙酸乙酯和甲醇作溶剂，配制抗氧化剂168的溶液，在190—400 nm波长下连续扫描，结果见图1。

2．2流动相配比的选择

色谱条件：a．流动相为甲醇，流速1．0 mL／min，uV275 nm，色谱柱C18)；

b．改进方法：流动相为乙酸乙酯+甲醇=30+70(V/V)，流速1.0 mL／min，uV 270 nm，色谱柱C18。先以甲醇作流动相，再依次增加流动相中乙酸乙酯的量。实验表明，当甲醇与乙酸乙酯配比为70：30(V/V)时，抗氧化剂168能与杂质达到较好的分离，且分析过程较快，抗氧化剂168出峰时间为4.3min，HG／T 3712—2003方法用甲醇做流动相时，相同流速下出峰时间为9．6 min左右，相比之下，速度提高了1.2倍(图2)。且HG／T 3712—2003采用校正归一化法，在用甲醇做流动相时，用于溶解样品的乙酸乙酯会有干扰(溶剂峰)，极大地降低了分析结果的可靠性。

高效液相色谱仪测定抗氧化剂168的含量

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